游离甲醛含量的测定方法游离甲醛含量的测定方法
游离甲醛含量的测定方法
一、方法来源:GB/T 2912.1-1998 、《印染助剂》第16卷第3 期
二、适用范围:
1(适用于游离甲醛含量为20PPM 至3500PPM (20m g/Kg 至3500mg/Kg )之间的 纺织品的游离甲醛含量测定。
2(树脂原液中游离甲醛含量的测定。
三、使用仪器:723 型或其它型号分光光度计;水浴恒温振荡器;分析天平。
四、使用试剂:
戊二酮(乙酰丙酮)、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、 甲醛(含量,37% )均为分析纯;所用水...
游离甲醛含量的测定
游离甲醛含量的测定方法
一、方法来源:GB/T 2912.1-1998 、《印染助剂》第16卷第3 期
二、适用范围:
1(适用于游离甲醛含量为20PPM 至3500PPM (20m g/Kg 至3500mg/Kg )之间的 纺织品的游离甲醛含量测定。
2(树脂原液中游离甲醛含量的测定。
三、使用仪器:723 型或其它型号分光光度计;水浴恒温振荡器;分析天平。
四、使用试剂:
戊二酮(乙酰丙酮)、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、 甲醛(含量,37% )均为分析纯;所用水均为蒸馏水
五、试剂配制:
1(戊二酮试剂:
在1L容量瓶中加入150g醋酸铵,用800mL 蒸馏水溶解,然后加3mL 冰醋酸 和2mL 戊二酮,加水至刻度,用棕色瓶贮存。放置阴暗处12小时后方可使用,试 剂有效期6 周。经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化,应每周画一校正曲线与标 准曲线校对为妥。
2(亚硫酸钠溶液(1mol/L ):
准确称取无水亚硫酸钠126g,溶于1000m L 蒸馏水中。
3(硫酸溶液(0.01m ol/L ):
4(百里酚酞指示剂(1%):
称取1g百里酚酞溶于99m L 乙醇中。
5(甲醛标准溶液的配制和标定:
?约1000PPM 甲醛原液的制备:
用水稀释2.6mL 甲醛溶液(浓度约37% )至 1L,放置24小时后再标定。 该原液可贮存四周,用以制备标准稀释液。
?甲醛原液标定:
移取1mol/L Na2 SO3 50mL 于碘量瓶中,加2 滴百里酚酞指示剂(1%乙醇 溶液),如果需要,加几滴0.01m ol/L 硫酸直至蓝色消失。
移取10m L 甲醛原液至瓶中,此时溶液呈蓝色,用0.01mol/L硫酸滴定,直 到蓝色消失,记下硫酸用量(约为17m L)。1mL 0.01m ol/L 硫酸相当于0.6mg 甲醛。
甲醛原液浓度用下式计算:
甲醛浓度(PPM 或μg/m L)= 硫酸用量(mL)×0.6×1000 /甲醛原液用量(mL) 六、甲醛标准曲线制定:
用单标移液管吸取5mL 已标定的甲醛原液至500mL 容量瓶中,加水至刻度, 制成约10PPM 的甲醛溶液,用10PPM 的甲醛溶液,分别移取5、10、20、30、40、 50m L 至50mL 容量瓶中,加水至刻度,分别配成约1PPM 、2PPM 、4PPM 、6PPM 、 8PPM 、10PPM 的淡甲醛标准溶液(实际PPM 值由上述标定值来计算)。
将已配好的淡甲醛标准溶液,分别移取5mL 于小容量瓶中,再各加入5mL 戊 二酮试剂,加盖摇匀置于(40?2)?水浴中,保温(30?5)min,使之充分显色, 然后取出,常温下放置(30?5)min。用5mL 蒸馏水加等体积的戊二酮试剂作参 比液,在分光光度计上用1cm 比色皿在412nm 波长下测定各吸光度值,作“甲醛 浓度——吸光度”标准曲线。
七、纺织品游离甲醛含量的测定:
1(试样准备:
织物经树脂整理后,立即放入不透气的塑料薄膜(如密实袋)里密封过夜后 取出进行下一步试验。如有异议或特殊要求则根据GB 6529 在温度20?2?、相对 湿度65?5%的条件下进行调湿,直至与空气达到平衡为止,然后再放入上述不透 气的塑料薄膜里放置过夜后进行下一步试验。
2(试样萃取:
剪碎后的试样1g(精确至?0.01g),分别放入250mL 带塞子的碘量瓶中,加 100mL 水,盖紧盖子,放入(40?2)?水浴中振荡(60?5)min,用玻璃漏斗过 滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低,增加试样量至2.5g ,以确保测试 的准确性。
3(试样上甲醛含量测定:
取萃取液5mL 于容量瓶中,加入戊二酮试剂5mL,摇匀置于(40?2)?水
5)min,然后取出,常温下放置(30?5)min。用 5mL 蒸馏水加 浴中显色(30?
等体积的戊二酮试剂做参比液,用1cm 的比色皿在分光光度计上412nm 波长处测 定其吸光度As。如从织物上萃取的甲醛量超过工作曲线范围时,稀释萃取液使之 吸光度在工作曲线的范围内,在计算结果时考虑稀释倍数。每组试样平行测定三 次以上,取其平均值。
如果织物在萃取时严重褪色或沾污,则取5mL 萃取液置于容量瓶中,加5mL 蒸馏水代替戊二酮,用蒸馏水作参比液,在412nm 下测此溶液的吸光度Ao (如褪色或沾污不严重,则无需测定样品空白液的吸光度Ao)。 4(结果计算和
示方法:
先计算样品的校正吸光度A:A = As - Ao ,然后根据所求得的A 值在标准工 作曲线上查出甲醛含量PPM(μg/m L),再用下式计算从织物上所萃取的甲醛量C :
C = 100 c ?F / W
式中:C——从织物上萃取的甲醛含量,PPM (mg/ Kg);
c ——在标准曲线上所查得的PPM (μg/m L)值;
F——萃取液的稀释倍数;
W——试样重量(g)。
八、树脂原液的甲醛含量测定:
树脂原液中甲醛含量测定与纺织品游离甲醛含量的测定方法相同,只需将原 液按一定比例稀释,视为纺织品的萃取液,再参照纺织品上游离甲醛的测定步骤 和计算公式,测出游离甲醛的含量即可。
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