盐酸米诺环素
Yansuan Minuohuansu
Minocycline Hydrochloride 书页号:中国药典2005年版二部p507
[修订]
【性状】本品为黄色结晶性粉末;有引湿性。
本品在甲醇中溶解,在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中几乎不溶。
【鉴别】 (1) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集825图)一致。
(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录?)
【检查】 结晶性 取本品,依法检查(附录IXD),应符合规定。
酸度 取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录?H),pH值应为3.5,4.5。
水分 取本品,照水分测定法(附录? M第一法A)测定,含水分应为4.3,,8.0,。
有关物质 避光操作。取本品适量,用水溶解并稀释制成每1ml中含米诺环素0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加水定量稀释制成每1ml中含米诺环素5μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.6倍。供试品色谱图中如有杂质峰,差向米诺环素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%),其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)。
炽灼残渣 不得过0.5,。(附录?N)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录? H第二法),含重金属不得过百万分之五十。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录?D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600:398:2 ,内含0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相;检测波长为280nm。取盐酸米诺环素对照品约10mg,置25ml量瓶中,加水5ml使溶解后,置沸水浴中加热60分钟,冷却,加水稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按米诺环素峰计算应不低于3000,米诺环素峰的拖尾因子应在0.9,1.35之间,米诺环素峰与差向米诺环素峰(与主峰相对保留时间约为0.8)的分离度应不小
于2.5。。
测定法 取本品适量(约相当于米诺环素50mg),精密称定,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,立即精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色
HNO谱图;另取米诺环素对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中C232737的含量。
【类别】 四环类抗生素
【贮藏】 遮光、密封保存。
【制剂】 (1)盐酸米诺环素片 (2)盐酸米诺环素胶囊