从黄连中提取黄连素从黄连中提取黄连素
学习目标:完成本单元的学习之后,进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。
所需仪器和药品:
序号 名称及说明数量 序号 名称及说明数量
0l 11 研钵 1只 温度计(100C) 1支
2 12 圆底烧瓶(250mL) 1只 烧杯(200mL) 1只
3 13 球形冷凝管 1支 锥形瓶(250mL)1只
4 14 直形冷凝管 1支 减压过滤装置 1套
5 15 蒸馏头 1只 热浴 1套
6 16 接液管 1只 冰浴 1套
7 17 电炉 1只 天平 1台
8 18 10g黄连 95%乙...
从黄连中提取黄连素
学习目标:完成本单元的学习之后,进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。
所需仪器和药品:
序号 名称及说明数量 序号 名称及说明数量
0l 11 研钵 1只 温度计(100C) 1支
2 12 圆底烧瓶(250mL) 1只 烧杯(200mL) 1只
3 13 球形冷凝管 1支 锥形瓶(250mL)1只
4 14 直形冷凝管 1支 减压过滤装置 1套
5 15 蒸馏头 1只 热浴 1套
6 16 接液管 1只 冰浴 1套
7 17 电炉 1只 天平 1台
8 18 10g黄连 95%乙醇液 适量
9 19 10%乙酸液 适量 浓盐酸 适量
10 丙酮 适量
学习单元内容:
一、实验原理
黄连为多年生草本植物,为我国名产药材之一。其根茎中含有多种生物碱,如小檗碱(黄连素)、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。黄连素的含量约在4~10%。其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料,但以黄连与黄柏含量最高。
0黄连素是黄色针状体(乙醚),m.p.145C 。可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。可溶于热水,其水溶液具有黄绿色荧光。黄连素是一种抗菌药物,用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。我国现用合成法生产医用黄连素药物。
黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。
OOO+-H+OHNHNNOHOOO-CHOOHOCHOCH33OCH3OCHOCH3 3
(醇式) (醛式) (季铵碱式)
二、基本操作步骤(3h)
1、浸提
称取10g 用研钵磨细的中药黄连,放入 250mL 圆底烧瓶中,加入 100mL 95%乙醇,装上球形冷凝管,在热水浴中加热回流0.5h,冷却并静置浸泡1h 。
2、过滤
减压过滤,滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。
3、蒸馏
将滤液倒入250mL圆底烧瓶中,安装普通蒸馏装置。用水浴加热蒸馏,回收乙醇。当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时,停止蒸馏(不可蒸干)。
4、溶解、过滤
向烧瓶内加入30 mL 10%乙酸溶液,加热溶解,趁热抽滤,除去不溶物。将滤液倒入200mL烧杯中,滴加浓盐酸至溶液出现浑浊为止(约需10mL)。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,黄连素盐酸盐呈黄色晶体析出。减压过滤。
、重结晶 5
将滤饼放入200mL烧杯中,先加少量水,用石棉网小火加热,边搅拌边补加水至晶体在受热情况下恰好溶解。停止加热,稍冷后,将烧杯放入冰-水浴中充分冷却,抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用少量丙酮洗涤一次,压紧抽干。称量质量。
三、实验关键及注意事项
1、本实验也可用索氏提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节pH为8.5~9.8,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶50~60?下干燥,熔点145?。
四、主要试剂及产品的物理常数(文献值)
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点?沸点? 溶解度:克 /100mL溶剂
水醇 醚 黄连素 353.36 黄色 微溶于易溶于不溶
针晶 水和醇 热水和
热醇
五、产率计算
实际产率=*100%理论
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