乌洛托品的测定
辽宁丰华实业有限公司企业标准
乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法 1 范围
该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。
该方法适用于乌洛托品原料药。
2 原理
供试品加硫酸滴定液后~加热煮沸至不再发生甲醛臭~加甲基红指示液1滴~用氢氧化钠滴定液滴定~根据滴定液使用量~计算乌洛托品的含量。
3 试剂
1. 硫酸滴定液,0.25mol/L)
2. 甲基红指示液,0.2%乙醇溶液,
3. 氢氧化钠滴定液,0.5mol/L,
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
5. 酚酞指示液
6. 基准无水碳酸钠
7. 基准邻苯二甲酸氢钾
4 试样制备
1. 硫酸滴定液,0.25mol/L)
配制:取硫酸15mL~缓缓注入适量水中~冷却至室温~加水稀释至1000mL~摇匀。
标定:取在270-300?干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g~精
密称定~加水50mL使其溶解~加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴~用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时~煮沸2分钟~冷却至室温~继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液,0.5mol/L,相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量~算出本液的浓度。
2. 甲基红指示液
取甲基红0.1g~加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解~再加水稀释至200mL。
3. 氢氧化钠滴定液,0.5mol/L,
配制:取氢氧化钠适量~加水振摇使溶解成饱和溶液~冷却后~置聚乙烯塑料瓶中~静置数日~澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL~加煮沸过的冷水使成1000mL~摇匀。
标定:取在105?干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g~精密称定~加煮沸过的冷水50mL~振摇~使其尽量溶解~加酚酞指示液2滴~用本液滴定~在接近终点时~应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解~滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液,1mol/L,相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量~算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中~密封保存,塞中有2孔~孔内各插入玻璃管1支~1管与钠石灰管相连~1管供吸出本液使用。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL~加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液
30mL~摇匀。
5. 酚酞指示液
取酚酞1g~加乙醇100mL使溶解。
5 分析步骤
精密称取供试品约0.5g~置锥形瓶中~加水10mL溶解后~精密加硫酸滴定液,0.25mol/L)50mL~摇匀~加热煮沸至不再发生甲醛臭~随时加近沸的水补足蒸发的水分~放冷至室温~加甲基红指示液2滴~用氢氧化钠滴定液,0.5mol/L,滴定。每1mL氢氧化钠滴定液,0.5mol/L,相当于17.52mg的乌洛托品,CHN,。 6124