碳酸钙D3片质量标准
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碳酸钙 D3片
Tansuangai D3 Pian
Calcium Carbonate and Vitamin D3 Tablets
(征求意见稿)
本品每片中含维生素 D3(C27H44O)不得少于 112 单位;含钙(Ca)不得少于 540mg。
【处方】
维生素 D3粉(100000IU/g) 1.25g
碳酸钙(CaCO3) 1500g(约相当于 ...
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碳酸钙 D3片
Tansuangai D3 Pian
Calcium Carbonate and Vitamin D3 Tablets
(征求意见稿)
本品每片中含维生素 D3(C27H44O)不得少于 112 单位;含钙(Ca)不得少于 540mg。
【处方】
维生素 D3粉(100000IU/g) 1.25g
碳酸钙(CaCO3) 1500g(约相当于 Ca 600g)
制成 1000 片
【性状】 本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或灰白色。
【鉴别】 (1) 在维生素 D3 含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时
间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2) 取本品细粉适量,加水 20ml,加稀盐酸,即泡沸,发生二氧化碳气体,导入氢氧化
钙试液中,即生成白色沉淀。
(3) 取本品细粉适量显钙盐(中国药典 2010 年版二部附录Ⅲ)的鉴别反应。
【检查】 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典 2010 年版二部附录 X C 第二
法),以 0.1mol/L 盐酸溶液 900ml 为溶出介质,转速为每分钟 75 转,依法操作,经 30 分钟
时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液 50ml,加水 100ml、氢氧化钠试液 10ml 与羟基萘
酚蓝指示剂约 0.3g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由粉红色转变为
蓝色。每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 2.004mg 的 Ca,计算出每片
的溶出量。限度为标示量的 80%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典 2010 年版二部附录ⅠA)
【含量测定】 维生素 D3 避光操作,照高效液相色谱法(中国药典 2010 年版二部附录
Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂(推荐色谱柱:Supelcosil-LC-SI,4.6mm
×250mm,5μm 或效能相当的色谱柱);以含 0.45%(V/V)异丙醇的正己烷溶液为流动相 A,
20%(V/V)异丙醇的正己烷溶液为流动相 B,按下表进行梯度洗脱:
时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相 B(%)
0 100 0
25 100 0
26 0 100
30 0 100
31 100 0
37 100 0
检测波长为 265nm,流速为 1.0ml/min。维生素 D3 的拖尾因子不得大于 2.0,取对照品溶液
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重复进样 6 次,维生素 D3 峰面积的相对标准偏差应不大于 3.0%;另取对照品储备液Ⅱ适量,
在 55℃水浴中加热 1 小时,放冷,取该溶液 40μl 注入液相色谱仪,维生素 D3 前体峰与维生
素 D3 峰之间的分离度应大于 3.0。
测定法 取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素 D3 250IU),
置 50ml 离心管中,加入 75%二甲亚砜水溶液约 20ml,密塞摇匀。将离心管置于 45℃±5℃
水浴超声 15 分钟,并不时振摇,放冷。精密加入用 75%二甲亚砜水溶液处理过的正己烷(75%
二甲亚砜水溶液和正己烷按 1:20 进行混合后,取正己烷层)15ml,振摇 90 分钟,3000rpm
离心 10 分钟,取上清液作为供试品溶液;另取维生素 D3 对照品(40000 IU/mg)约 25mg,
精密称定,置 100ml 量瓶中,加上述 75%二甲亚砜水溶液处理过的正己烷溶解并稀释至刻
度,摇匀,作为对照品储备液Ⅰ。精密量取对照品储备液Ⅰ5ml,置 100ml 量瓶中,加上述
75%二甲亚砜水溶液处理过的正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液Ⅱ。再精
密量取对照品储备液Ⅱ 5ml,置 100ml 量瓶中,加上述 75%二甲亚砜水溶液处理过的正己
烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各 40μl,
分别注入液相色谱仪,记录色谱图;取上述 75%二甲亚砜水溶液处理过的正己烷作为空白
溶液,同法进样,以消除对含量测定的干扰。按下式计算维生素 D3 的总量:
维生素 D3 总量=维生素 D3 含量+维生素 D3 前体含量=维生素 D3 含量×1.09
= Au×Ws×5.0×5.0×15.0×ATW/As/100/100/100/Wu×1.09
式中:
Au= 供试品溶液的维生素 D3 峰面积
As= 对照品溶液的维生素 D3 峰面积
Wu= 供试品取样量,g
Ws= 对照品取样量 mg×40000IU/mg×纯度
ATW= 平均片重,g
1.09= 维生素 D3 和维生素 D3 前体折算成按维生素 D3 计的校正因子
钙 取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于钙 80mg),置 250ml 锥
形瓶中,加 1mol/L 盐酸溶液 15ml,在蒸汽浴上加热 5-10 分钟至反应完全停止,放冷,加
水 100ml、1mol/L 氢氧化钠试液 20ml 与羟基萘酚蓝指示液 0.3g,旋摇混匀,用乙二胺四醋
酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由粉红色转变为蓝色。每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠
滴定液(0.05mol/L)相当于 2.004mg 的 Ca。
【类别】 补钙药。
【贮藏】 遮光,密封,室温干燥保存。
曾用名:钙尔奇 D 片、钙尔奇 D600 片
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