火焰原子吸收法测定钙铁锌口服液中的铁和锌的含量
火焰原子吸收法测定钙铁锌口服液中的铁
和锌的含量
科医1药与f保f健
火焰原子吸收法测定钙铁锌口服液中的铁和锌的含量
刘学良曹艳玲
(哈药集团制药总厂,黑龙江哈尔滨150086)
摘要:用火焰原子吸收法测定钙,铁,锌口服液中的铁和锌fl】的含量,结果
明,铁在0.5-101xg/ml浓度范围,锌在0.2—3p~g/ml浓度范围内呈线
陛一该方法快速,灵敏,准确,简便易行,可用于产品质量的控制.
关键词:铁;锌;火焰原子吸收光谱法
前言:
钙,铁,锌口服液是一种同时补充微量元
素钙铁和锌的良好的补品,钙,铁和锌都是人
体不可缺少的微量元素,由于该补品成分比较
多,且各元素含量比较少,故不能采用传统的滴
定方法测定.
1实验部分
1.1仪器
AA一6800原子吸收分光光度计,铁和锌空
心阴极灯(均为日本导津公司产品).
1.2标准溶液与样品
铁和锌标准溶液GBW(E)lO01zg/ml(北京
化工冶金研究院);钙,铁,锌口服液(哈药集团
制药总厂).
13.试剂:
盐酸,硝酸,高氯酸均为优级纯;水为去
离子水
1.4.f义器操作条件见表l
表1仪器工作参数
和适当的狭缝宽度(O.2nmZn0.5Dm)测量
结果较为满意.为了考察观测高度,乙炔流量对
吸光度的影响,做如下试验:试验步骤是固定一
个观测高度,然后把乙炔流量从1.2,28ml/min
范围内改变,同时测定样品的吸光度,结果见图
表1—2.由图表1—2表明观测高度在8mm,乙炔
流量1.6ml/rain时铁和锌的元素测定灵敏度
最大.
2.2积分时间对测量精密度的影响
仪器在最佳工作条件下,采用较长的积分
时问会改善测量的精密度[31.为此对不同的积分
时间进行试验,结果见图3.由图3可见,积分
时间在8s之前,精密度随积分时间的增加变化
明显,此后趋于平衡.为取得最佳的测量精密
度,积分时间至少为8s.
2f3溶液的酸度
在实验过程中,进行了试样酸度(4%,6%,
8%,10%)对被测元素测定的影响.在消解过程
元素灯波长灯电流狭缝燃烧器高度乙炔流量
(rtm)(mA)(rim)(nlll1)(L/nun)
咎2483802816
锌2I384058】6
空气流量预喷雾时间积分时间
(L/n/a)(s)(s)
1.5.试验方法
1.5.1样品溶液的制备
采用硝酸和高氯酸常压消化.移取钙铁锌
口服液5,OOml,精密量取,置于15Oral三角烧瓶
中,加入4:1(硝酸:高氯酸)22ml,盖上小漏斗,
在电热板上消化,直到棕黄色退去,当冒白烟
时,取下放凉,加入2ml水,置于电热板上加热
赶走硝酸.随样品做空白.以水洗涤漏斗和三角
烧杯,洗液并人lOOml容量瓶中,再移取lOml
于lOOml的容量瓶中用6%的盐酸定容.
1.5.2标准曲线
铁标准曲线准确吸取铁标准溶液0.5,
l0,2.0,4.0,6.0,8.O0,9.0,10.Oml,分别置于
lOOml容量瓶中,用6%的盐酸定容,同法操作
得回归方程为:A=O.0356C+O.0012,R:
0.9998(n=6),线性范围为0.5—10.Olxg/ml
锌标准曲线.准确吸取锌标准溶液0.2O,
0.8O,1.6O,1.80,2.40,2.8O,3.Oml,分别置于
lOOml容量瓶中,用6%的盐酸定容,同法操作
得回归方程为:A=O.301C+0.002,R----0.9997
(n=6),线性范围为0.2—3.Op,g/m1.
15.3测定.试样工作条件测定,由标准曲
线求得样品中的锌和铁的含量.
2结果与讨论
21工作参数的选择
为了保证仪器的稳定性,尽可能提高测量
的灵敏度.根据本实验的实际情况,对灯电流,
狭缝,观测高度,乙炔流量进行条件试验,试验
结果表明选择较低的灯电流(Fe8MAZn4MA)
中加入22ml混合
酸恰好消解完全.
制样时的酸度可
能影响信号的吸
光度.结果显示
了溶液的酸度对测定结果有一定的影响,当溶
液的酸度控制在6%时结果较为理想.
2.4精密度和回收率
精密度反应了实验中的随机因素对被测
元素产生测定结果的影响,用上述实验步骤对
试样进行8次重复测定,测定结果见表2.相对
0?明
0.02
簦0
标准偏差O,33%,0.96%.用标准加人法作3次
回收实验,所得结果回收率在96.O%,103.O%
之间,其结果见表3.
表2精密度测定结果(n=8)
元素
锌
铁
测定平均值(0g/,1)RSD(喁)
12033
21096
表3回收率测定结果
元素铁锌
002003
205
20】05】
995%960%
410
396106
985%1030%
820
806199
1oo5%9R0%
3利用AAS建立了测定保健食品钙铁锌
口服液中微量元素铁和锌含量的分析方法,本
方法无须基体分离,方法简便,快速,可靠.使用
产品质量的控制.
参考文献
f11王勇.火焰原子吸收法测定孕维多胶囊中的
钙铁锌fJl_微量元素与食品健康,1999,16,1,
[21张新华.贵金属[J1.1990,48.
[31吕深山,王玉复.贵金属『J1.1987.31
[4l穆家鹏.原子吸收分析方法手册[sJ.北京:原
子能出版社.1989.
图1:观测高度与乙炔流量对铁的测定影_鼋
l2I6
乙炔漉量( /ain)
+观测高度6H+观蔫高度10n
图2:观测高度与乙炔流量对锌的测定影前
.
0.4
r0.2
0
29
观测i|i度8n
I.2I6224
乙炔漉量Cml/mn)
+j冤测高度6飘-观舞幅便10n
图&精密度与积分时间的关系
裘
2.8
观8lI
2468l0l2
积分时问(S)
圜
一
192I
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向向
增
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测回