高效液相色谱法同时测定羟苯甲酮—5—磺酸,水杨酸钠,羟苯甲酮,水杨酸苯酯
精 细 石 油 化 工
SPEClALITY PETROCHEMICALS 第 4期
高效液相色谱法同时测定羟苯 甲酮一5一磺酸、
水杨酸钠 、羟苯 甲酮 、水杨酸苯酯
三苎 一
(华东理工大学化学系.上海,200237)
钠、羟苯甲酮、水杨酸苯酯等紫外线吸收剂的色谱条件,建立了用 HPI C定量分析上述物质的方法 。
美羹词:高效塑 茎 苎 竺里堕塑L b ,商胁 参),
太阳光中的 UVB线可使皮肤晒伤、起泡、脱 :200:1 60(用高氯酸调 pH 2.7);流速,l_0
皮、产生红斑 ...
精 细 石 油 化 工
SPEClALITY PETROCHEMICALS 第 4期
高效液相色谱法同时测定羟苯 甲酮一5一磺酸、
水杨酸钠 、羟苯 甲酮 、水杨酸苯酯
三苎 一
(华东理工大学化学系.上海,200237)
钠、羟苯甲酮、水杨酸苯酯等紫外线吸收剂的色谱条件,建立了用 HPI C定量
上述物质的方法 。
美羹词:高效塑 茎 苎 竺里堕塑L b ,商胁 参),
太阳光中的 UVB线可使皮肤晒伤、起泡、脱 :200:1 60(用高氯酸调 pH 2.7);流速,l_0
皮、产生红斑 ;UVA线 的作用可达真皮,使皮肤
晒黑,甚至引发皮肤癌⋯。羟苯甲酮一5一磺酸、水
杨酸钠、羟苯 甲酮、水杨酸苯酯作为紫外线吸收
剂,在化妆品中加入适量的这些紫外线吸收剂可
以保护皮肤免受或减弱紫外线的损伤。由于紫外
线吸收剂有刺激作用 我国化妆品卫生
对紫
外线吸收剂的种 类和使用作了限制 ]。本文用
HPLC法测定化妆品中的紫外线吸收剂,实验
明本法操作方便,精密度 、准确度高。
I 仪器与试剂
Waters LC一510型高效液相色谱仪;Waters
LC 484型紫 外检测器;色谱柱 : 一Bondapak
cls柱(250×3.9ram);Baseline 810色谱工作台;
P6型打印机 ;TGL一6A 型台式离心机 ;SB3200
型 超声 波 脱 气 器;3051型微 量 进 样 器}PH —
HJ90B 型 pH 计 }LIBROR AEL 1 60 ELE
(TRONIC READING BANLANCE)
羟苯 甲酮一5一磺 酸、水杨酸钠、羟苯甲酮、水
杨酸苯酯均为分析纯;甲醇、四氢呋喃、去离子水
(以上三种试剂用前经 0.45 m 的滤膜过滤和超
声波脱气处理)和高氯酸(71 的含量)。
2 实喧部分
2.1 色谱条件
流动相,甲醇 :四氢呋喃 :水(体积比)=200
mL/min;检测波长,310 rim;温度 ,室温;pH 值.
2.7(pH计测量);进样量,l0止 。
2.2 标准储备液的制备
准确称取羟苯 甲酮一5一磺酸、水杨酸钠、羟苯
甲酮、水杨酸苯酯分别置于四个 2O mL的容量瓶
中,以溶剂(流动相)定容。所称样品质量、储备液
浓度见表 l。
裹 1 标准储鲁藏的爿鲁
2.3 混标溶液的配制
取羟苯 甲酮一5一磺酸、水杨酸钠、羟苯 甲酮、
水杨酸苯酯等四种物质的储备液各 0.5 mL于 50
mL容量瓶中,用溶剂(流动相)定容。配制的混台
溶液中,各物质的浓度见表 2。
2.4 样品溶液的配制
称取样品防晒剂约 0.1000 g,置于 10 mL容
量瓶中,加入溶剂定容盖紧后振摇 3 min,然后超
声 15 rain,静置片刻后 ,取 0.50 mL溶液置于另
收 稿 日期 1998—11—2I 管 改稿 牧到 日期 :I999 08—2】。
作者两夼:于点峰 24岁.硕士研兜 生,主垂从事 电解质津
斑酌理论研 究 。
It was found that extracting agent,filler,evaporation,reflux ratio remarkably influenced the separa—
tion effect of azeotrope. Optim um conditions of processing were determined by the experiments and
the purity of DM C was 99.92 .
‘ Keywords:dimethyl carbonate;methanol;azeotrope;extractive distillation
G
一
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第 4期 于成峰.高效液相色谱法同时测定羟苯甲酮一5一磺酸、水杨酸钠、羟苯 甲酮 、水杨酸苯酯 65
一 个 10 mL容量瓶 中,再用溶 剂稀释致满刻度,
然后取约 2mL此溶液置于 2mL的离心管中.在
转速 15000 r/min下离心 6 rain沉降,上层清液
备用 。
裹 2 混标溶液中各物质的浓鹰
2.5 样品测定
在上述液相色谱操柞条件下,待仪器稳定后,
注人数针标准溶液 ,致响应值基本稳定后 ,按下列
顺序进样分析:标样溶液 、样品溶液、样品溶液、标
样溶液,并计算有效成分台量。
3 结 果与讨论
3.1 标准 色谱田
混合物标准溶液的液相色谱图见图 1。
图 1 标准溶液的色谱田
峰 (保留时间:roan) 1一水扬馥苯醣(5.59),2一羟苯甲酮(5.
56)。3—承杨馥钠(4.14)。4一羟苯甲酮一5—磺酸‘2.85),
3。2 标准曲线和量低检出浓度
裹 3 线性关系测定裹
[裹内响斑位为一面积 ( ·s×10 )]
注 :Y 为样 品浓度 ( /mL)一A 为样 品峰面积 ( V ·S)。羟苯 甲
酮一5一磺馥 、水杨酿钠、羟苯 甲酮、水杨酸苯醣最低控 出限
‘信嘬比为 2t” 特蹦为 3.2 E、2 8 g、2-s g、3.4 g,
3。3 精 密度和准确鹰率
以膏状防晒剂为例,作加样精密度和准确度
率实验(扣除本样),结果见表 4
寰 4 ■密鹰和准确虞事 定酋暴
3。4 含 ■ 定
测定了几种市售防晒化妆品中各种防晒剂的
含量,结果见表 5
裹 5 防南化妆品中的
各种防晒剂的古■, (w)(n;3)
防舾捌 轻苯甲酮一5一磺馥 柬扬馥钠 羟苯甲酮 承杨馥荤碡
制备了不同浓度的五个混合标样,对各种溶 参 考 文 献
剂进行线性回归分析。线性回归方程、相关系数及 1 : : 杜。
最低检 出浓度(信噪比S/N一2)见表 3。
DETERM INATIoN oF BENZoPH ENoNE 一4,
SALIZYLE ACID SoDIUM ,BENZoPHENoNE 一3,SALoL
BY H PLC AT THE SAM E TIM E
Yu Cheng{eng
(East China University of Science and Technology,Shanghai,200237)
Abstract
Separation and determination of benzophenone 4.salizyle acid sodium ,benzophenone一3,salol
were investigated on a —Bondapak Cl8 column by elution with methanol—water—THF. A HPLC
method for quantitative analysis of these compounds was developed。
Keywords:HPLC ;UV detection;UV absorbers
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