HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
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表2 益肝凉茶中栀子苷含量测定结果 (n=3)
3讨论
本品方中含有 8味药材,成分较为复杂,多含有
萜类化合物、皂苷、黄酮、糖类等成分,对色谱结果
有一定的干扰。故采用大孔吸附树脂,用 50%乙醇
洗脱,既可有效地去除糖及水溶性黄酮等杂质的干
药新药与临床药理2004年7旦箜 查箜
扰,又可富集制剂中栀子苷成分,即可达到纯化样品
的目的。制得样品溶液使被测成分栀子苷能得到很好
分离,保留时间也与对照品一致,阴性对照溶液亦无
干扰 (图 1)。本文建立了益肝凉茶中栀子苷含量测
...
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表2 益肝凉茶中栀子苷含量测定结果 (n=3)
3讨论
本品方中含有 8味药材,成分较为复杂,多含有
萜类化合物、皂苷、黄酮、糖类等成分,对色谱结果
有一定的干扰。故采用大孔吸附树脂,用 50%乙醇
洗脱,既可有效地去除糖及水溶性黄酮等杂质的干
药新药与临床药理2004年7旦箜 查箜
扰,又可富集制剂中栀子苷成分,即可达到纯化样品
的目的。制得样品溶液使被测成分栀子苷能得到很好
分离,保留时间也与对照品一致,阴性对照溶液亦无
干扰 (图 1)。本文建立了益肝凉茶中栀子苷含量测
定方法,实验结果表明,本法便捷,灵敏、准确,重
现性好,可用于控制该药品的质量。
参考文献:
[1 J刘燕平,吕高荣,鲁静 .栀子中环烯醚萜苷类成分的 HPLC法含
量测定[J】.中国中药杂志 ,1993,18(5):298.
【2】国家药典委员会 .中华人民共和国药典 2000版一部[S】.北京:化
学工业出版社,2000.附录 38.
HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
屠万倩,翟乙娟,刘 杰 (河南省中医药研究院,郑州 450004)
摘要:目的 建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用HPLC法,c。 柱,甲醇一
0.1%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为 225nm。结果 平均回收率为99.44%,RSD为 2.24%。结论 该方
法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制。
关键词:喉舒宁片;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1003—9783(2004)04—0276—02
喉舒宁片系 《卫生部药品标准 ·中药成方制剂》收
载品种,由穿心莲、白花蛇舌草和山芝麻 3味中药组成,
具有清热解毒,散结止痛的功效,用于急、慢性咽喉炎、
急性扁桃体炎、声带息肉、声带小结,并可用于头颈部肿
瘤在放射治疗期间的辅助治疗。本文采用高效液相色谱法
测定本品中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量。
l仪器与试药
日本岛津 10Avp高效液相色谱仪 (LC一10ATvp双
泵 ,SPD—M10 Avp二极管阵列检测器 ,SIL一10ADvp
自动进样器,CTO一10Avp柱温箱)。喉舒宁片由天津
药业集团新郑股份有限公 司提供 ,批号为 021103、
021105、 021 107; 穿 心 莲 内 酯 对 照 品 (0797—
200106)、脱水穿心莲内酯对照品 (0854—200204)均
由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其他
试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件 Hypersil ODS填料色谱柱 (4 6×250
mm,5 m),柱温 40℃;进样量 5 L,流动相:甲醇
一 0 1%磷酸溶液 (50:50),流速 :1.0 mL/min;检
测波长:225 nm;理论塔板数按穿心莲内酯峰计算应不
低于 2000。按此色谱条件测定 ,穿心莲内酯和脱水穿
心莲内酯的保留时间分别为 6.5 min和 16.0 min。
2.2对照品溶液的制备 精密称取穿心莲内酯、脱水穿
心莲内酯对照品各适量,加甲醇制成每 lmL中含穿心莲内
酯70 脱水穿心莲内酯 30 g的溶液,摇匀,即得。
2.3供试品溶液的制备 取重量差异项下本品 10片,
除去包衣,精密称定,研细,取 0.7 g,精密称定,精
密加入甲醇 100 mL,称定重量,浸泡 30 rain,超声处
理 30 rain,放冷 ,再称定重量,用甲醇补足减失的重
量,摇匀,滤过 ,取续滤液作为供试品溶液。
2.4阴性对照试验 按处方比例制成缺穿心莲阴性对照
药,照 2.3项方法制备缺穿心莲阴性对照溶液,精密吸取
溶液 5 L,测定,结果阴性对照液在穿心莲内酯和脱水
穿心莲内酯对照品相同保留时问位置上未见有吸收峰,说
明无干扰,见图 1。
收稿 日期:2004—02—21
作者简介:屠万倩(1970一),女,助理研究员,主要从事中药制剂及质量标准研究。Tel:0371—6331718,Email:lixia632@sohu.com。
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中药新药与临床药理2004年7月第15卷第4期
c。 2 I I r I J l J
t/n1jn
a.对照品 b.供试品 c.阴性对照
图 1 喉舒宁片 HPLC图谱
2.5线性关系考察 精密吸取穿心莲内酯对照品、脱
水穿心莲内酯对照品混合溶液 (穿心莲内酯对照品、脱
水穿心莲 内酯对 照品浓度分别 为 0.03171 mg/mL、
0.01734 mg/mL)5,10,15,20,25 L,分别注入液
相色谱仪,按上述条件测定穿心莲内酯 、脱水穿心莲内
酯吸收峰峰面积,分别以穿心莲内酯 、脱水穿心莲内酯
峰面积积分值为横坐标 (X),以进样量为纵坐标
(Y),进行 回归处理 ,结果穿心莲内酯线性范围为
0.15855~0.79275 g,回归方程为 Y=4.2844×10。X
一 7.05306×10~,r=0.99998;脱水穿心莲 内酯线性
范围为0.0867—0.4335 g,回归方程为 Y=6.51358×
10。。X一2.89246×10~ .r=0.9997。
2.6稳定性试验 取同一供试品溶液.分别在0,1,
2,4,6,8 h进样测定,其中穿心莲内酯平均峰面积为
758597,RSD=0.81%;脱水穿心莲内酯平均峰面积
213741,RSD=1.65%。结果表明 8 h内穿心莲内酯和
脱水穿心莲内酯基本稳定。
2.7精密度试验 精密吸取同一供试品溶液5 L,重复
进样 5次,测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的峰面积,
结果穿心莲内酯平均峰面积为 776484,RSD=0.73%;
脱水穿心莲内酯平均峰面积为220631,RSD=1.43%。
2.8重复性试验 取样品 (样品批号021103)5份,
按拟定的含量测定方法,重复平行测定,穿心莲内酯平
均含量为 2.412 rag/片,RSD=1.58% ;脱水穿心莲内
酯平均含量为 1.185 rag/片,RSD=1.42%。
2.9回收率试验 精密称取已知含量的样品0.35 g,
分别精密加入穿心莲内酯对照品约 3.5 mg、脱水穿心
莲内酯对照品约 1.5 mg,按供试液制备方法操作,定
容于 100 mL量瓶中,制成加样供试液。吸取加样供试
液 5 ,注入液相色谱仪,按上述方法测定加样供试
液中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量,分别计算回收
率,结果平均回收率分别为98.97%、100.57%,RSD
值分别为 2.50%、2.43%,见表 1,2。
表 1 穿心莲内酯加样回收率试验结果
品含量/mg N~ /mg测得量/mg回收率/% 平均回收率/% RSD/%
3.49
3.49
3.51
3.51
3.5O
3.51
3.50
3.67
3.66
3.60
3.70
3.4l
7 09
7.12
7.14
6.95
7.1O
6.92
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表2 脱水穿心莲内酯加样回收率试验结果
2.1O样品测定 取 3批样品,除去包衣 ,精密称
定,研细,取 0.7 g,精密称定,按上述方法操作,
制备供试液,测定结果见表 3。
表3 每片样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定结果 (n=5)
3讨论
喉舒宁片系 《卫生部药品标准 ·中药成方制
剂》收载品种,原标准中未制定含量测定方法,为
更好地控制本品内在质量,我们建立了方中主要药
物穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测
定方法。
《中国药典》2000年版一部收载穿心莲含量测
定方法采用了薄层扫描法⋯,有关文献也报道了采
用薄层扫描法或高效液相色谱法对成方制剂中穿心
莲进行含量测定 】,但未见文献报道采用高效液
相色谱法对中药制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲
内酯同时进行测定。本文中选定的方法能同时测定
上述 2种成分,方法简便,便于操作,重现性 、回
收率 良好。
试验中曾比较了多种流动相,如甲醇 一水 (45:
55)、甲醇 一水(50:50)、甲醇 一水(55:45)等,采用
本文所述流动相,即甲醇 一0.1%磷酸溶液(50:50),分
离效果最佳。
参考文献:
【1】国家药典委员会 .中华人民共和国药典 2000年版一部【s】.北京:
化学工业出版社,2000.220.
[2】伏宝香,叶桥.新雪丹颗粒中脱水穿心莲内酯的含量测定[J】.中药
材.1999.22(7):360—361.
[3】王海龙,赵庆华,赵玉.双波长薄层扫描法测定消炎利胆片中穿心
莲内酯的含量 【J】.解放军药学学报,2000,16(4):217—219.
[4】马廷升.HPLC法测定消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量[J】.西
北药学杂志,2002,17(2):53—54.
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