比表面积测定

比表面积测定 Determination of Specific Surface—Solution Adsorption 实验原理 比表面(1克固体物质所具有的总面积)是粉末多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。 本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向，可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。 根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。 ,W,N,A AS, M,W 式中: 2-162S:比表面cm/g A:亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10cm M:亚甲基蓝的摩尔质量373.9 N:阿佛加德罗常数 A W:硅胶的重量(克) ΔW:硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量(克) 本实验的关键是测定ΔW，所测试样的ΔW不能太小(即比表面不能太小)，否则误差较大，也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。 亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰(445纳米和665纳米)。用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化， ,3按右式计算: ,W,(C,C),V,100式中: C:吸附前溶液的浓度(mg/ml) C:吸附达单层饱和后溶液浓度(mg/ml) 0-3V:溶液的体积(ml) 10:毫克(mg)转化为克(g)的系数 仪器和试剂 722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台 容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只 吸耳球 1个 移液管50mL、25mL 各1支 -3刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液(500×10mg/ml) 微球硅胶 实验步骤 1、比表面的测定 -31)配制亚甲基蓝浓度为50×10mg/ml溶液 -3准确分配浓度为500×10mg/ml亚甲基蓝贮备液10ml加到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2)液50ml置碘量瓶中，再加入准确称量的50mg硅胶，加盖后振荡0.5小时，吸取该液25ml于另一个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上测其吸光度，然后从标准曲线中查出对称浓度C′。 2、标准工作曲线绘制 -3分取浓度为500×10mg/ml的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得不同浓度的标准液，在分光光度计上测定吸光度，最大吸收波长为655纳米(或445纳米)。 以标准液(系列)浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 实验数据和处理 1、将步骤(1,2)测得吸光度，从标准曲线中查出对应浓度C′，换算成未稀释时的浓度C(C,(100/25)C′)，进而求出ΔW。 从图中可得C′, mg/ml C,(100/25)C′= mg/ml -3C, ΔW,(C,C)×V×10, g 00 2、用公式(1)计算硅胶的比表面S 232 N:6.02×10 A: cm ,W,N,AAAS, M:373.9 W: g M,W