水泥中化学成分的测定实验

水泥中化学成分的测定实验 实验十四 硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定 四、实验步骤 1、试样的制备 3-3准确称取水泥样品0.25g左右置于小烧杯中，加入15cm浓度为6mol dm的HCl，3,5滴 33HNO，加热至沸腾并保持微沸15min，加入100cm热水继续加热至沸腾，冷却后转移至250cm3 容量瓶中，不溶物也一并转移，定容，摇匀。 2、EDTA溶液的配制 3-3配制300cm浓度为0.01mol dm的EDTA溶液，粗称1.2g左右EDTA二钠盐，加少量水微热 3后搅拌至完全溶解，转移至试剂瓶中，加水稀释至300cm，盖塞子摇匀。 3、FeO含量的测定 23 3移取试液25.00cm于锥形瓶中，50,60?水浴中加热10min，以1:1NH.HO调pH为2.0,322.5，加10滴磺基水杨酸，趁热用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记 3录EDTA消耗体积为Vcm，平行测定三次，求FeO的平均含量。 123 4、AlO含量的测定 23 33 从滴定管中放入20.00 cmEDTA标准溶液置于测定完FeO含量后的试液中，加10 cmpH=4.223 的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，稍冷后加入5滴PAN，以CuSO标准溶液滴定至紫红色。记4 3录CuSO消耗的体积为Vcm。注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。平行测定三次，求AlO4223的平均含量。 5、EDTA溶液浓度的标定 33从滴定管中放入20.00 cmEDTA标准溶液置于锥形瓶中，加入10 cm HAc-NaAc缓冲溶液，加热至近沸(80,90?), 加入5滴PAN，以CuSO标准溶液滴定至紫红色。记录CuSO消耗的体44 3积为Vcm。平行测定三次，求EDTA溶液的平均浓度。 3 五、数据处理 1、EDTA溶液浓度的标定 平行实验 1 2 3 3V(EDTA)/cm 20.00 20.00 20.00 3V/cm 3 -3C(EDTA)/mol dm 相对偏差 -3平均C(EDTA)/mol dm -3C(EDTA)=C(CuSO)V/ V(EDTA) (mol dm) 43 2、FeO含量的测定 23 平行实验 1 2 3 3V/cm 25.00 25.00 25.00 s 3V/cm 1 FeO% 23 相对偏差 平均FeO% 23 FeO%= C(EDTA) V×1/2×M(FeO)/100ms×100% 12323 3、AlO含量的测定 23 平行实验 1 2 3 3V(EDTA)/cm 20.00 20.00 20.00 3V/cm 2 AlO% 23 相对偏差 平均AlO% 23 AlO%= C(EDTA) (20.00-V)×1/2×M(AlO)/100ms×100% 22323 准确称取试样0.5g左右，置于干燥的50mL烧杯中，加2g固体NHCl，用玻璃棒混合，加2mL4 浓HCl和1滴浓HNO，充分搅拌均匀，使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物，盖上面皿，置于3 沸水浴上蒸发至近干(约10~15min)，加10mL热的(3+97) HCl溶液搅拌溶解可溶性盐，趁热用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶盛接，用热的(3+97) HCl溶液洗涤烧杯5~6次后，继续用 3+热的(3+97) HCl溶液洗涤沉淀至无Fe离子为止(?用KSCN溶液检验)，冷却后，稀释至刻度，摇匀后保存，作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。 3+4、Fe离子的测定 移取滤液50mL于400mL烧杯中，加75mL水，2滴0.05%溴甲酚绿指示剂(在pH,3.8时呈黄色，pH,5.4时呈绿色)，逐滴加入1:1氨水，使之呈绿色，然后用(1+1) HCl溶液调至黄色后再过量3滴，此时溶液酸度约为pH=2，加热至60~70?，取下，加10滴10%磺基水杨酸，以 -10.015mol.LEDTA标准溶液滴定至溶液由淡红紫色变为亮黄色，作为终点，记下消耗EDTA标准 3+溶液的体积。平行做三次。保存该溶液，供测定Al用。 3+5、Al离子的测定 3+-1将滴定Fe离子后的溶液加入0.015mol.LEDTA标准溶液约20mL，加水稀释至约200mL，再加入15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1~2min，取下稍冷至90?，加入4滴0.2%PAN -1指示剂，以0.015 mol.LCuSO标准溶液滴定，溶液逐渐由黄色变蓝绿色灰绿色，加1滴CuSO44溶液突然变亮紫色，即为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积。 平行做三次。 2+6、Ca离子的测定 移取滤液25 mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加1:1三乙醇胺4mL，充分搅拌后，加10%NaOH溶液5mL，摇匀，加入约0.01g(约药勺小头取1勺)固体钙指示剂，以 -10.015mol.LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点，所用EDTA体积为V1。 平行做三次。 2+7、Mg离子的测定 移取滤液25mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加10%酒石酸钾钠溶液1mL和1:1 三乙醇胺4mL，搅拌1min，加入5mLpH=10 的NHNHCl缓冲溶液，再加入适量K-B指示剂，3-4 -12+2用0.015mol.LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。根据此结果计算所得为Ca、Mg+离子的总量，由此减去钙量即为镁量,所用EDTA体积为V2 。平行做三次。 五、实验结果和讨论 1、计算公式 1，(cV)，M(FeO)• Fe2O3含量: EDTA232w(FeO),23m s 1• Al2O3含量: cV,cV，M[()()](AlO)EDTACuSO2342w,(AlO)23(cV)，M(CaO)1EDTA• CaO含量: mw(CaO),sms [(cV),(cV)]，M(MgO)21EDTAEDTAw(MgO),• MgO含量: ms 2、实验结果 表1 EDTA标定 M=0.5020g cEDTA=0.01537mol/L 水泥 编号 1 2 3 EDTA滴定 终点 14.72 14.68 14.65 读数,mL 起点 0.00 0.00 0.00 CuSO,mL 15.00 15.00 15.00 4 表2 FeO的含量测定记录及处理 23 编号 1 2 3 吸取试液量,mL 50.00 50.00 50.00 EDTA滴定 终点 2.51 2.43 2.48 读数,mL 起点 0.00 0.00 0.00 2.51 2.43 2.48 EDTA用量V,mL FeO的含量:(%) 3.07 2.97 3.03 23 平均值 3.02 平均偏差 0.0367 表3AlO的含量测定记录及处理 23 编号 1 2 3 吸取试液量,mL 50.00 50.00 50.00 EDTA滴定 终点 22.48 22.47 22.51 读数,mL 起点 2.51 2.43 2.48 EDTA用量V,mL 19.97 20.04 20.03 CuSO4滴定 终点 15.29 15.48 15.31 读数,mL 起点 0.00 0.00 0.00 CuSO用量V,mL 15.29 15.48 15.31 4 AlO的含量:(%) 3.90 3.81 3.93 23 平均值 3.88 平均偏差 0.0467 表4 CaO的含量测定记录及处理 编号 1 2 3 吸取试液量,mL 25.00 25.00 25.00 EDTA滴定 终点 22.42 22.52 22.31 读数,mL 起点 0.00 0.00 0.00 22.42 22.52 22.31 EDTA用量V1,mL CaO的含量:(%) 38.50 38.67 38.31 平均值 38.49 平均偏差 0.123 表5 MgO的含量测定记录及处理 编号 1 2 3 吸取试液量,mL 25.00 25.00 25.00 EDTA滴定 终点 34.56 34.50 34.63 读数,mL 起点 0.00 0.00 0.00 34.56 34.50 34.63 EDTA用量V2,mL MgO的含量:(%) 14.98 14.78 15.20 平均值 14.99 平均偏差 0.143 表6 成分含量测定结果汇总 化学成分 含量(质量分数)/% 平均偏差 3.02 0.0367 FeO 23 3.8 0.0467 AlO 23 38.49 0.123 CaO 14.99 0.143 MgO 3、结果讨论 (1)一般测定项目含量<2%时，允许误差:0.1%;测定项目含量>2%时，允许误差:0.2%。根据测定误差，讨论产生误差的原因。 (2)根据测定结果，讨论结果是否在被测成分的范围之内。 (1)1、溶样时，部分样品没有溶解，如洗涤三价铁离子的时候洗涤不充分。 2、测定三价侣离子时，煮沸不够充分，使三价侣离子未能充分发生反应。 3、钙离子测定时，固体钙指示剂的加入过多或过少，使变色反应不明显。 4、滴定终点的判断存在偏差，存在着度数误差。 (2)根据测定结果对比，FeO在测定成分范围内，AlO、CaO均不在。 2323