盐酸氨溴索

          原 辅 料 检 验 记 录 编号：RE-02-179-01(1／5) 检品编号                              室温        ℃  相对湿度        % 检品名称     盐酸氨溴索              检品规格                            检品批号                              检品批量                            进厂编号                              供货单位                            检验依据 中国药典（2010年版二部）     开始和完成的日期                    【性状】： 吸收系数：取本品25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中约含25ug的溶液。照“紫外-可见分光光度法”依法测定，在244nm的波长处测定吸光度，按干燥品计算。 紫外-可见分光光度仪型号:                    移液管号: 【鉴别】： 1.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                  （    ） 2.紫外吸收鉴别：取吸收系数项下的溶液，照“紫外-可见分光光度”依法测定，在    nm波长处有最大吸收：    ，在    nm波长处有最大吸收： 3.红外色谱鉴别：本品的红外吸收图谱与对照的图谱（光谱集1102图）一致。    （    ） 4.氯化物的鉴别：取本品0.1g，加水5ml溶解后，加稀硝酸1滴使成酸性后，加硝酸银试液1ml，生成白色凝乳状沉淀，加氨试液溶解，再加硝酸，沉淀复生成。      （    ） 【检查】 酸度：取本品    g，加水    ml使溶解，照“pH值测定法”依法测定： 酸度计型号：                                  室温：      ℃ 定位用缓冲液（配制批号：            ）的pH值： 核对用标准缓冲液（配制批号：            ）的pH值：        示值： 供试品测定结果：                  平均： 甲醇溶液的澄清度与颜色：取本品    g，加甲醇    ml使溶解，照“溶液澄清度和溶液颜色检查法”依法检查。 结果： (转下页)           原 辅 料 检 验 记 录 编号：RE-02-179-01(2／5) 检品名称     盐酸氨溴索              检品规格                            检品批号                              检品批量                            进厂编号                              供货单位                            检验依据 中国药典（2010年版二部）     开始和完成的日期                    (接上页) 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照“重金属检查法（第二法）”依法检查，与标准铅溶液(配制批号:          )2.0ml制成的对照液比较。 结果： 砷盐：取本品    g，加水    ml与盐酸    ml溶解后，照“砷盐检查法（第一法）”依法检查，与标准砷溶液(配制批号:          )2.0ml制成的标准砷斑比较。 结果： 干燥失重：取本品1.0g，照“干燥失重测定法”依法测定，在105℃减压干燥至恒重。 分析天平型号与编号:              电热干燥箱型号与编号: 炽灼残渣：取本品    g，照“炽灼残渣检查法”依法检查。 分析天平型号:                  箱式电阻炉型号: (转下页)           原 辅 料 检 验 记 录 编号：RE-02-179-01(3／5) 检品名称     盐酸氨溴索              检品规格                            检品批号                              检品批量                            进厂编号                              供货单位                            检验依据 中国药典（2010年版二部）     开始和完成的日期                    (接上页) 有关物质：取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节灵敏度，使主成分峰的峰高为满量程的25％；再精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 流动相的制备：取0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（pH7.0）和乙腈按50∶50的比例混合，即得。 供试品溶液的制备：取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液。 对照溶液的制备：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 高效液相色谱仪型号： 分析天平型号： 移液管号： 对照品溶液峰面积： 供试液杂质峰面积： 结果： (转下页)           原 辅 料 检 验 记 录 编号：RE-02-179-01(4／5) 检品名称     盐酸氨溴索              检品规格                            检品批号                              检品批量                            进厂编号                              供货单位                            检验依据 中国药典（2010年版二部）     开始和完成的日期                    (接上页) 残留溶剂：照“残留溶剂测定法（第二法）”依法测定。 取供试品溶液和对照溶液顶空进样，记录色谱图，按内标法分别计算，供试品中甲醇，丙酮，乙醇，二氯甲烷，三氯甲烷。 供试品溶液的制备：取本品0.3g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加入内标溶液3ml使容解，作为供试品溶液。 对照溶液的制备：取无水甲醇约300mg，取丙酮约500mg，乙醇约500mg，二氯甲烷60 mg，三氯甲烷6 mg，置干燥的已称重的1000ml量瓶中，精密称定，加入内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含甲醇0.3mg，丙酮0.5mg，乙醇约0.5mg，二氯甲烷0.06 mg，三氯甲烷0.006 mg，的混合溶液，作为对照溶液。 气相色谱仪型号： 分析天平型号： 移液管号： 对照品溶液峰面积： 供试液杂质峰面积： 结果： (转下页)           原 辅 料 检 验 记 录 编号：RE-02-179-01(5／5) 检品名称     盐酸氨溴索              检品规格                            检品批号                              检品批量                            进厂编号                              供货单位                            检验依据 中国药典（2010年版二部）     开始和完成的日期                    (接上页) 【含量测定】精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算出供试品中含盐酸氨溴索含量。 流动相的制备：取0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（pH7.0）和乙腈按50∶50的比例混合，即得。 供试品溶液的制备：精密称取盐酸氨溴索30mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取10ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 对照溶液的制备：精密称取盐酸氨溴索对照品30mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取10ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 高效液相色谱仪型号： 分析天平型号： 移液管号： 对照品溶液峰面积： 供试液杂质峰面积： 计算公式：             A样×C对×稀释倍数                盐酸氨溴索标示量%=                    ×100%＝                 m×(1－干燥失重%) 结论：本品按中华人民共和国药典（2010年版二部）标准检验，结果 复核人：                              检验人： 日  期:                              日  期:  文档已经阅读完毕，请返回上一页！