利用MgO和Al_Mg合金制备MA_MgO_C砖www.yxjgw.com

3 　结论 (1)通过氮化工艺条件的实验研究 ,制定出了 合适的氮化工艺 :以 10 ℃·min - 1的升温速度 升到 600 ℃,再以小于 2 ℃·min - 1的升温速度升到 700 ℃,保温 2. 5 h ;以 10 ℃·min - 1的升温速度升 到 1200 ℃,再以 2 ℃·min - 1的升温速度升到 1350 ℃,保温 6 h。炉内气氛为流动氮气 ,流速小于 0. 2 m 3·h - 1 。 (2)以硅粉、铝粉和氧化铝粉为原料 ,在该氮化 工艺制度下制备出了不同 Z 值的β’2Sialon 材料。 (3)所有氮化后试样的氮化率都在 80 %以上 ; 氮化后的相组成除β’2Sialon 和残余α2Al2O3相外 , 高 Z 值试样还有微量的 15R 相 ;而烧结后试样的 残余α2Al2 O3 相明显减少 , 15R 相明显增多 , β’2Sialon相呈棱柱状。 参考文献 1 　Lee J G , Cutler I B. Sinterable Sialon powder by reaction of clay with carbon and nitrogen. Am Ceram Soc Bull ,1979 ,58 (9) :869～ 871 2 　黄莉萍 ,徐友仁 ,唐铮 ,等. 以高岭土制备β- sialon 粉料. 硅酸盐 学报 ,1991 ,19 (1) :11～18 3 　黄朝晖 ,孙加林 ,王金相 ,等. 1500 ℃氮化合成β- Sialon 的研 究. 耐火材料 ,2001 ,35 (3) :125～127 ,130 Research on synthesizing technique ofβ’2Sialon material by nitridation reaction/ Cao Linhong ,J iang Mingx2 ue/ / Naihuo Cailiao . - 2002 ,36 (6) :333 β’2Sialon materials were s ynthesize d by nitridation reaction with metallic silicon p owder , aluminum p owder and alumina p owder as s tarting materials . The nitridation techni que s ys tems ,including (1) from room temp er2 ature to 600 ℃at 10 ℃·min - 1 ,600 ℃ to 700 ℃ (holding for 2 . 5 h) at lower than 2 ℃·min - 1 and (2) from room temp erature to 1200 ℃at 10 ℃·min - 1 ,1200 ℃to 1350 ℃ (holding for 6 h) at 2 ℃·min - 1 ,with flow2 ing nitrogen as furnace atmos phere and flow rate lower than 0 . 2 m3·h - 1 ,for p rep aringβ’2Sialon materials with different Z2values were res earche d. The res ults indicate that the nitridation rate of all of the s p ecimens are more than 80 % , showing the nitridation techni que s ys tems are reas ona ble . XRD anal ysis res ults reveal thatβ’2Sialon phas e primarily exis ts in the final p roduct after nitridation , a s mall amount of α2Al2O3 and 15R p olytyp oid phas e remains in the s p ecimens with high Z2values .β’2Sialon phas e in the sintere d s p ecimens shows hexa gonalp ris m2like micros tructure . Key words :β’2Sialon ,Nitridation reaction ,S ynthesiging technoology Author’s address :Ins titute of Material Science and En gineering ,Southwes t Universit y of Science and Technol2 ogy ,Mianyang 621002 , China ·研究开发· 利用 MgO 和 Al - Mg 合金制备 MA - MgO - C砖 日本最近报道了一种利用 MgO 和 Al - Mg 合金 (Al12 Mg17)一步法制备 MA - MgO - C砖的方法。制备过程为 :将煅烧后 的碱式碳酸镁 (4MgCO3·Mg(OH) 2·5H2O)和 Al12 Mg17合金 ( w (Al + Mg) > 99 % ,粒度 < 40μm)按 MgO 与 Al12 Mg17的质量比 34. 5∶65. 5进行配料 ,混合后 ,在 100 MPa 压力下压制成 <15 mm ×10 mm 的试样 ,然后入刚玉管式炉中于 CO 气氛中 (CO 气 体流量为 0. 2 l·min - 1)烧成 ,烧成温度为 900 ℃和 1400 ℃,分别保温 4 h。 根据化学反应式 Al12 Mg17 + 35CO = 6MgAl2O4 + 11MgO + 35C ,试样在 CO 气氛中烧成后的理论组成为 : MgO 39. 4 % , MA 40. 6 ,C 20 %。对烧后试样进行的 XRD 明 ,在较低温度下 Al12 Mg17先转化成 Al4C3 、MA 和 C (900 ℃时) ,继续升 温 ,则 Al4C3 与 MgO 和 CO 进一步反应 ,生成 MA 和 C(1400 ℃时) 。SEM 表明 ,所制备的 MA - MgO - C砖中 ,生成的 C 是无 定形的 ,且均匀地分布于 MA 和 MgO 之间。 将此方法与 MgO - Al 二步法以及 MgO - (Al2OC) 0. 5 (AlN) 0. 5一步法制备的 MA - MgO - C砖 (C 含量均为 20 %)进行了 比较 ,虽然此方法能在较低温度下 (1400 ℃4 h)一步合成 MA - MgO - C砖 ,工艺最简单 ,但所制成的砖抗氧化性最差 ,且显 孔率最大 ,气孔孔径也最大。 (柴剑玲) 5332002/ 6 　耐火材料 / NAIHUO CAILIAO © 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net