3 结论
(1)通过氮化工艺条件的实验研究 ,制定出了
合适的氮化工艺制度 :以 10 ℃·min - 1的升温速度
升到 600 ℃,再以小于 2 ℃·min - 1的升温速度升到
700 ℃,保温 2. 5 h ;以 10 ℃·min - 1的升温速度升
到 1200 ℃,再以 2 ℃·min - 1的升温速度升到 1350
℃,保温 6 h。炉内气氛为流动氮气 ,流速小于 0. 2
m
3·h - 1 。
(2)以硅粉、铝粉和氧化铝粉为原料 ,在该氮化
工艺制度下制备出了不同 Z 值的β’2Sialon 材料。
(3)所有氮化后试样的氮化率都在 80 %以上 ;
氮化后的相组成除β’2Sialon 和残余α2Al2O3相外 ,
高 Z 值试样还有微量的 15R 相 ;而烧结后试样的
残余α2Al2 O3 相明显减少 , 15R 相明显增多 ,
β’2Sialon相呈棱柱状。
参考文献
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ue/ / Naihuo Cailiao . - 2002 ,36 (6) :333
β’2Sialon materials were s ynthesize d by nitridation reaction with metallic silicon p owder , aluminum p owder
and alumina p owder as s tarting materials . The nitridation techni que s ys tems ,including (1) from room temp er2
ature to 600 ℃at 10 ℃·min - 1 ,600 ℃ to 700 ℃ (holding for 2 . 5 h) at lower than 2 ℃·min - 1 and (2) from
room temp erature to 1200 ℃at 10 ℃·min - 1 ,1200 ℃to 1350 ℃ (holding for 6 h) at 2 ℃·min - 1 ,with flow2
ing nitrogen as furnace atmos phere and flow rate lower than 0 . 2 m3·h - 1 ,for p rep aringβ’2Sialon materials
with different Z2values were res earche d. The res ults indicate that the nitridation rate of all of the s p ecimens
are more than 80 % , showing the nitridation techni que s ys tems are reas ona ble . XRD anal ysis res ults reveal
thatβ’2Sialon phas e primarily exis ts in the final p roduct after nitridation , a s mall amount of α2Al2O3 and 15R
p olytyp oid phas e remains in the s p ecimens with high Z2values .β’2Sialon phas e in the sintere d s p ecimens
shows hexa gonalp ris m2like micros tructure .
Key words :β’2Sialon ,Nitridation reaction ,S ynthesiging technoology
Author’s address :Ins titute of Material Science and En gineering ,Southwes t Universit y of Science and Technol2
ogy ,Mianyang 621002 , China
·研究开发·
利用 MgO 和 Al - Mg 合金制备 MA - MgO - C砖
日本最近报道了一种利用 MgO 和 Al - Mg 合金 (Al12 Mg17)一步法制备 MA - MgO - C砖的方法。制备过程为 :将煅烧后
的碱式碳酸镁 (4MgCO3·Mg(OH) 2·5H2O)和 Al12 Mg17合金 ( w (Al + Mg) > 99 % ,粒度 < 40μm)按 MgO 与 Al12 Mg17的质量比
34. 5∶65. 5进行配料 ,混合后 ,在 100 MPa 压力下压制成 <15 mm ×10 mm 的试样 ,然后入刚玉管式炉中于 CO 气氛中 (CO 气
体流量为 0. 2 l·min - 1)烧成 ,烧成温度为 900 ℃和 1400 ℃,分别保温 4 h。
根据化学反应式 Al12 Mg17 + 35CO = 6MgAl2O4 + 11MgO + 35C ,试样在 CO 气氛中烧成后的理论组成为 : MgO 39. 4 % ,
MA 40. 6 ,C 20 %。对烧后试样进行的 XRD 分析表明 ,在较低温度下 Al12 Mg17先转化成 Al4C3 、MA 和 C (900 ℃时) ,继续升
温 ,则 Al4C3 与 MgO 和 CO 进一步反应 ,生成 MA 和 C(1400 ℃时) 。SEM 表明 ,所制备的 MA - MgO - C砖中 ,生成的 C 是无
定形的 ,且均匀地分布于 MA 和 MgO 之间。
将此方法与 MgO - Al 二步法以及 MgO - (Al2OC) 0. 5 (AlN) 0. 5一步法制备的 MA - MgO - C砖 (C 含量均为 20 %)进行了
比较 ,虽然此方法能在较低温度下 (1400 ℃4 h)一步合成 MA - MgO - C砖 ,工艺最简单 ,但所制成的砖抗氧化性最差 ,且显
孔率最大 ,气孔孔径也最大。 (柴剑玲)
5332002/ 6 耐火材料 / NAIHUO CAILIAO
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