甲酯盐酸盐小试工艺对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐合成双溶剂工艺
1、HCL气体吸收
向250ml四口瓶加入200ml甲醇,称重,通入一定量的经干燥过的HCL气体,称重计算通入HCL气体的质量;
同时,无水滴定测定甲醇中HCL含量,与称量结果对比。
测定甲醇中水分含量。
2、DHPG溶解
向通入HCL气体的甲醇中加入计算量的对羟基苯甘氨酸(D-HPG),搅拌溶清后,升温至78℃~80.0℃;
3、回流
出现回流后,计时3h。
回流结束后,液相检测对羟基苯苷氨酸甲酯盐酸盐含量,计算转化率;
同时取样做卡氏水分,测定反应液中水分含量。
4、结晶
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对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐合成双溶剂工艺
1、HCL气体吸收
向250ml四口瓶加入200ml甲醇,称重,通入一定量的经干燥过的HCL气体,称重计算通入HCL气体的质量;
同时,无水滴定测定甲醇中HCL含量,与称量结果对比。
测定甲醇中水分含量。
2、DHPG溶解
向通入HCL气体的甲醇中加入计算量的对羟基苯甘氨酸(D-HPG),搅拌溶清后,升温至78℃~80.0℃;
3、回流
出现回流后,计时3h。
回流结束后,液相检测对羟基苯苷氨酸甲酯盐酸盐含量,计算转化率;
同时取样做卡氏水分,测定反应液中水分含量。
4、结晶
回流结束后,常压蒸馏甲醇,收集馏分140ml左右,停止蒸馏;
检测馏分中水分含量;
趁热加入200ml溶剂A继续蒸馏,收集馏分60ml左右,停止蒸馏;取样检测馏出液中水分含量;
降温至0~5℃,养晶1h。
5、过滤
养晶结束后,过滤,母液洗涤四口瓶,50ml0~5℃溶剂A洗涤滤饼。
取样检测母液中对羟基苯甘氨酸及对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐含量,计算母液中残留产品量;
6、干燥
T=55~65℃,p=-0.090Mpa,干燥3h,得中间体;
干燥结束后,取样检测产品含量及纯度;
7、精制
将上述中间体加入至四口瓶中,按照V(溶剂B)/W(中间体)=5,加入一定量的溶剂B,升温至85.0℃,保温回流1h;气相测定溶液中溶剂A含量;
达到要求后,趁热过滤,干燥,得产品。
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