实验十七、卤族元素

　实验十七、卤族元素 实验十七、卤族元素 [课时安排] 3学时 [实验目的] 1.了解卤素氧化性和卤素离子还原性强弱的变化规律; 2.学习卤素离子的鉴定方法; 3.掌握沉淀与溶液的分离及沉淀的洗涤等基本操作。 [实验内容与步骤] 1、卤素氧化性的比较 (1)氯与溴氧化性比较 -1ml0.1mol.LKBr中，，氯水?现象,再，0.5mlCCl振荡?现象,比较氯与溴氧化性强弱。 4 KBr，Cl?Br，KCl 22 (2)溴和碘氧化性比较 -1ml0.1mol.LKI中，，溴水?现象,再，0.5mlCCl振荡?现象,比较碘与溴氧化性强弱。 4 KI+Br?I，KBr 22 2、卤素离子还原性强弱 (1)氯化钠固体中，加入1ml浓硫酸?现象,用玻璃蘸浓氨水，检验产物。 NaCl(s)，HSO(浓) ?NaHSO+HCl 冒烟 244 HCl，NH.HO?NHCl 白色晶体 324 (2)溴化钾固体中，加入1ml浓硫酸?现象,用湿淀粉碘化钾试纸检验产物。 KBr(s)，HSO(浓) ?Br+SO+2HO+KSO产生红棕色气体 2422224 KI+Br ?2KBr+I 变蓝色 22 (3)碘化钾固体中，加入1ml浓硫酸?现象,湿的醋酸铅试纸检验产物。 KI+ HSO(浓) ?I+HS+HO+KSO 臭鸡蛋气味 2422224 HS+Pb(AC)?PbS+2HAc 黑色 22 根据现象，写出反应式，比较氯、溴、碘离子的还原性强弱变化规律。 3、卤素歧化反应 (1)5滴溴水，观察颜色，，2mol.L-NaOH溶液，?现象,溶液退色后，2mol.L-HCl溶 液，?现象,解释 Br，NaOH?NaBr，NaBrO+HO 22 +， NaBr，NaBrO+H?Br，HO+2Na 22 (2)用碘水代替溴水，重复以上实验，现象, I，NaOH?NaI，NaIO+HO 232 NaI，NaIO，HCl?I+NaCl，HO 322 4、次卤酸盐及卤酸盐氧化性 (1)5ml氯水，，2mol.L-NaOH溶液至呈碱性(PH=8-9),备用。 -a, 0.1mol.LMnSO+上述碱液? 振荡，观察现象并解释。 4 2，--2-Mn，ClO-+OH?MnO+Cl+HO 绿色 342 b，品红溶液，述碱液? 振荡，观察现象并解释。 C，酸化的KI淀粉溶液，述碱液? 振荡，观察现象并解释。 -+-- I+ClO+H ?I+Cl，HO 322 -1(2)KClO晶体，水，CCl+0.1mol.LKBr，振荡，现象, 34 -1 观察试管内水相与有机相变化，，6mol.LHSO酸化，现象, 24 -1(3)0.5mlKBrO饱和溶液+酸，0.1mol.LKBr，振荡，现象, 3 用淀粉,KI试纸检验生成气体。 ,+ BrO，Br-+H?Br+HO 32 2 Br+KI?KBr+I22 -1-1-1(4) 0.1mol.LKIO，0.1mol.LNaSO+W(0.01)淀粉，有无现象,，2mol.LHSO酸化 32324 无现象， +2--2- SO，IO，H?I+SO+HO 33242 5、卤素离子鉴定 (1)卤化银的溶解度 -1-1O.5ml 0.1mol.L NaCl，O.5ml 0.1mol.LAgNO??AgCl?微热后，离心分离 3 -1?沉淀中，2mol.LNH.HO?现象, 32 - -AgCl，NH.HO?[Ag(NH)]+Cl 3232 -1 -1O.5ml 0.1mol.LKBr，O.5ml 0.1mol.LAgNO??AgBr微热后，离心分离 3 -1-1?沉淀中，2mol.LNH.HO?现象(不溶解)?，0.1mol.LNaSO,振荡，现象,(溶32223解) 3--2-AgBr，SO?[Ag(SO)]+Br 23232 -1-1-1O.5ml 0.1mol.L KI，O.5ml 0.1mol.LAgNO??AgI，0.1mol.LNaSO,振荡，现象,(不3223溶解) ,-,(2)Br、I、Cl混合离子的分离与鉴定 -1-1 HNO+ 0.1mol.LAgNO 1d 6mol.L33 ,-,检验，弃液 Br、I、Cl混合溶液两滴 水浴? 2min，离心分离 HNO3沉淀中滴银铵5-10d，搅拌 溶液 AgCl?，标明Cl-存在。 沉淀 -1水浴?1min，离心分离 5-8d 1mol.L HSO，Zn粉 黑色沉淀 24 沉淀 水浴? 清液 -1 滴加氯水1mol.LHSO，0.5mlCCl 244 CCl层紫色，证明有I- CCl层褪去成为橙黄色 44清液 证明存在Br- 加氯水，振荡 6、未知物的鉴定 +2，2，,—- 未知物中，其中可能含有K,Mg，Ba，Cl，Br，I中的某些离子，但是不超过这些离子中的3种，用简便方法鉴定所含离子。 [仪器使用] 离心机的使用 (1)将离心试管放入金属套管中，位置对称，重量平衡。如果只有一只离心管的沉淀需要进行分离，则可取另一支空的离心管，渗等量的水。然后把两支离子试管分别装入离心机的对称套管中，保持平衡。 (2)使用时，打开旋钮，逐渐旋转变阻器，转速从小到大。 (3)离心时间和转速，由沉淀性质决定。结晶型紧密沉淀，转速1000转/min，1-2min后停止。无定型疏松沉淀，转速2000转/min，2-4min后停止。 [实验过程注意事项] 1、离心试管应对称放置。 2、使用浓硫酸时，要注意，不要溅在身上。 3、在比较卤素离子还原性实验中，会产生一些有毒气体，不要将试管对着自己或同学。 [实验习题] ,-,-,1、再鉴定Br和I的混合液时，滴加氯水，先出现什么颜色，为什么,写出Br、I、Cl分离过程中的有关反应方程式。 -- 答:先出现黄色，由于I的还原性比Br-还原性强。所以I首先被氯水氧化成氯单质。 ,，-，,，Br，Ag?AgBr I，Ag?AgI Cl，Ag?AgCl +- AgCl，2NH.HO?[Ag(NH)]+Cl+2HO 32322 +-++ 氯离子鉴定:[Ag(NH)]+Cl+2H?AgCl+2NH324 溴离子与碘离子鉴定 AgBr+HSO+Zn?Ag+ZnSO+HBr 244 AgI+HSO+Zn?Ag+ZnSO+HI 244 HBr，Cl?Br，HCl 22 HI，Cl?I，HCl 22 2、下列两组物质 (1)Cl，Br，I的水溶液 222 ,,,(2)Cl，Br，I的水溶液 你能用什么方法将它们分别鉴别出来,依据的原理是什么, 答:1)组溶液，首先分别取少量的三种溶液置于三只试管中，加入淀粉，如果变蓝的就 是I的水溶液;再在取两只试管加入KBr溶液，分别逐滴加Cl，Br。有颜色变化为222 淡黄色的溶是Cl的水溶液剩下的溶液就是Br的水溶液。 2。。2 ,,, (2)组溶液，首先分别取少量的含有Cl，Br，I离子溶液置于三只试管中。分别 逐滴加AgNO3,都生成沉淀，微热后离心分离，再在沉淀中滴加氨水溶液，振荡，如果 溶解的，明原先的含有Cl-。对沉淀不溶解的再进行离心分离后，在沉淀中滴加硫 -代硫酸钠溶液，振荡，如果沉淀溶解，表明含有Br-。剩下的原先的溶液中含有I. ---3、在Cl,Br,I,混合离子的分离和鉴定的手续中，为什么用银氨溶液代替纯氨水, 答:由于AgCl在稀氨水溶液中可溶，而AgBr在浓度较大的氨水中可部分溶解，为了使 AgCl与AgBr完全分离，所以用银氨溶液代替纯氨水。 -14、现在有十瓶无标签的溶液，其浓度均为0.1mol.L,已知它们是: (NH)SO,HNO,NaCO,BaCl，NaOH,CaCl，MgSO,KBr，Ba(OH),HSO,能否在仅提供PH424323224224 试纸而不用其它任何试剂的情况下，将它们一一识别出来, 答:可以的。 (1)先用PH试纸对酸碱性溶液进行分类 ?首先用PH试纸鉴别结果呈现碱性的是NaCO，NaOH，Ba(OH) 再根据三者PH值最23 2。 大的Ba(OH)其次是NaOH，最次是NaCO2 ，23 ?呈现中性的是BaClMgSO KBr CaCl 2，42 ?呈现酸性的是(NH)SOHNOHSO 424， 3， 24 三者中PH值最小的是HSO其次是HNO最大的是(NH)SO 24，3 ，424。 (2)对中性溶液进行鉴别 ?用NaOH溶液滴入中性溶液中，呈现白色沉淀的是MgSO 与CaCl。再在MgSO与 CaCl4242 溶液中加入HSO，呈现白色沉淀的是CaCl 则另一试样为MgSO 242，4。 ?再在BaCl与 KBr溶液中加入HSO有白色沉淀生成的是BaCl另外一瓶为KBr溶224，2， 液。 5、在溴、碘、氯的氧化性比较中，加入CCl的目的是什么, 4 答:加入CCl的目的是萃取溴、碘单质，使得实验现象更加明显。 4