HPLC法测定参茸强肾胶囊中淫羊藿苷的含量

HPLC法测定参茸强肾胶囊中淫羊藿苷的含量 HPLC法测定参茸强肾胶囊中淫羊藿苷的 含量 辽宁中医杂志2008年第3卷第! HPLC法测定参茸强肾胶囊中淫羊藿苷的含量 赵焕君.胡天蓉,张君 (1.辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600;2.辽宁天耀医药有限公司,辽宁沈阳 110005 3.大连棒棰岛海产企业集团有限公司,辽宁大连116100) ? 1073? 摘要:目的:建立HPLC法测定参茸强肾胶囊中淫羊藿苷含量的方法.方法:色谱 柱为迪马cts(4.6mm× 200mm):流动相:甲醇一水(6o:4o);流速:1.OmL/min:检测波长:270nm.结果:淫羊 藿苷进样量在0.0547—1.3675I-t,g 范围内呈良好的线性关系.平均回收率=97.8%,RSD=1.2%.结论:该法简便准确, 重现性好,可作为参茸强肾胶囊 质量控制的依据之一. 关键词:淫羊藿苷;参茸强肾胶囊;含量测定 中图分类号:R284.1文献标识码:B文章编号:1000—1719(2008)Or7—1073—01 DeterminationofIearlinContentinShenrongqiangshenCapsulebyHPLC ZHAOHuan一n., HUTian—rong2, ZHANGJun’ (1.PharmacyCollege,UaoningUniversityofTraditionalChineseMedici~,Dalianllf:Cz( ~,Uaoning,China;ZTianyaoMedicalCo.Ltd.of l_iaoning,Shenyang110005,Uaoning,China;3.DalianBangchuiDaoSeafoodEnterpriseGroupCO.,116100,/./aoning,China) Abstract:Objective:T0establishaHPLCmethodfordeterminationofIcariincontentinShe nrongqiangshencapsule. Methods:HPLCwasusedwiththeDiamonsilC18colunm(4.6mm×200mm,5I.t,m),Methanol—water(60:4|D)asmobilephase, flowrate1.OmL/min.Thedetectivewave—lengthwas270nm.Resuhs:Ithadagoodlinearitywithin0.0547—13675IxgforIcar— iin.Theaveragerecoverieswas97,8%(n=5andrelativestandarddeviation(RSD)was1.2%.Conclusion:Thismethodis specificwithaccuateandreliableresults.whichcanbeusedtocontrolthequalityoftheprodu ctseffectively. Keywords:Icariin:Shenrongqiangshencapsule;contentdetermination 参茸强肾胶囊由人参,鹿茸等16味药组成,用于 肾阳不足,精血亏损而致的肢倦神疲,眩晕健忘,阳痿 早泄,不育不孕,腰膝冷痛等症.为控制产品质量,保 证疗效,本研究建立了淫羊藿中指标性成分淫羊藿苷 的含量测定方法.为制剂质量评价提供依据. 1仪器与试剂 日本岛津IOA高效液相色谱仪;超声波处理器. 淫羊藿苷对照品(供含量测定用)由中国药品生物制 品检定所提供,批号(110737--200312),为含量测定 用,经液相色谱法用归一法测定,含量>99%.甲醇为 色谱纯,其余试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件饱谱柱为迪马C,8(4.6mm× 200mm);流动相:甲醇一水(60:40);流速:1.OmL/ min;检测波长:270nmo 2.2对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品 10.94mg,置lOOmL且瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻 度,摇匀(C1=0.1094mg/mL).精密量取5mL,置 lOmL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每 1mL含0.0547mg的溶液(C2=0.0547me,/mL). 2.3供试品溶液制备取本品内容物,研细,取约 1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加70%乙醇25mL称 定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)30min,放 冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀, 滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45m)滤过,即得. 2.4阴性干扰试验取除去淫羊藿以外的其它药材, 按样品制备方法制成阴性液.精密吸取供试品溶液,阴 性液,对照品溶液各1O,注人液相色谱仪中.在与对 照品色谱相应的位置上,供试品溶液具有相同保留时间 的色谱峰,阴性液在此峰位无吸收,方法专屙l生良好. 收稿日期:2008—02—15 作者简介:赵焕君(1971一),女,辽宁沈阳人,副主任药师,学士,主要从 事分析化学实验教学研究. 2.5线性范围考察分别精密吸取淫羊藿苷对照品 溶液C2:1,5,10,20,25L注入液相色谱仪,测得峰面 积.以对照品进样量(g)为横坐标,以峰面积为纵坐 标,绘制曲线.淫羊藿苷在0.0547,1.3675g范 围内呈良好的线性关系.回归方程为Y=2717308 一 14057,r=0.9998. 2.6稳定性试验考察取本品内容物,研细,取粉末 1g,精密称定,按含量测定项下制各供试液,精密取同 一 供试液,样品分别在配制后0,2,4,6,8h,依法测定, 结果明,供试品溶液在8h内稳定. 2.7精密度试验考察取本品的内容物,研细,取粉 末1g,精密称定,按含量测定项下制备供试液,连续进 样5次,测定峰面积,RSD=0.394%. 2.8重复性试验考察取本品共5份,分别按样品含 量测定项下方法操作制备供试液,测定峰面积,平均含 量1.1962mg/g,RSD=1.028%. 2.9回收率试验考察取样品(含量为1.1962mg/g) 约0.5g,精密称定,分别精密加入淫羊藿苷对照品溶 液(0.1094mg/mL)5mL,按供试品溶液的制备方法和 色谱条件,制备加样回收供试品溶液并注入液相色谱 仪,平均回收率=97.81%,RSD=1.16%. 2.10样品含量测定分别取3个批号样品,按2.3 方法制备供试品溶液,分别精密吸取供试品溶液各 10,注入液相色谱仪中,测定.结果3批样品中淫 羊藿苷含量分别为1.1906,1.1060,1.1479mg/g. 3讨论 淫羊藿苷易溶于乙醇,甲醇等有机溶剂,本实验采 用70%乙醇溶液作为提取溶媒,即可将淫羊藿苷提取 完全.本实验采用超声,回流等方法进行了摸索试验, ,超声40rain,回流40rain时测 超声30min提取不完全 定的含量结果接近,因此提取方法选超声40min. 参考文献 [1]李维凤,牛晓峰,李延.HPLC法测定健宝胶囊中淫羊藿苷含量 [J].西安交通大学学报(医学版),2002,23(5):83—84.