蔗糖水解反应实验报告

蔗糖水解反应实验报告 浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称:蔗糖水解反应速率常数的测定 姓名 成绩 班级 学号 同组姓名 实验日期 年 月 日 指导教师签字 批改日期 一、 实验预习(30分) (1) 实验目的 1(根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应率度常数。 2(了解自动旋光仪的基本原理、掌握使用方法。 (2) 实验原理 蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为: +HCHO， HO CHO +CHO122211 261266126 蔗糖 葡萄糖 果糖 +为使水解反应加速，反应常常以HO为催化剂，故在酸性介质中进行。水3 解反应中，水是大量的，反应达终点时，虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，其动力学方程式为: dc,,kcdt (1) 或 c2.3030,lgktc (2) 式中: c 为反应开始时蔗糖的浓度; c为时间t时蔗糖的浓度。 0 1ln2c,ct,当时，t 可用示，即为反应的半衰期。 01/22k 上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数 k，而与起始浓度无关，这是一级反应的一个特点。 蔗糖及其水解产物均为旋光物质，当反应进行时，如以一束偏振光通过溶液，则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的，水解的混合物中有左旋的，所以偏振 ,面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度，以表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等因素有关。 [,]为了比较各种物质的旋光能力。引入比旋光度 这一概念，并以下式表示: ,t[,]l,cD= (3) l,式中:t为实验时的温度;D为所用光源的波长;为旋光度;为液层厚度(常以10cm为单位);c为浓度(常用100 mL溶液中溶有m克物质来表示)， (3)式可写成: at[a],Dl,m100 (4) 或 ta,[a]l,c (5) D a由(5)式可以看出，当其他条件不变时，旋光度与反应物浓度成正比，即 'a,Kc (6) 'K式中:是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关的常数。 200[a],66.6D蔗糖是右旋性物质(比旋光度)，产物中葡萄糖也是右旋性物 200200[a],52.5[a],,91.9DD质(比旋光度)，果糖是左旋性物质(比旋光度 )。因此当水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时体系将经过零变成左旋。 因为上述蔗糖水解反应中，反应物与生成物都具有旋光性。旋光度与浓度成 ,正比，且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(加和性)。若反应时间为0、t、 aaat0,时溶液的旋光度为、、则由(6)式即可导出: c,K(a,a)00, (7) c,K(a,a)t, (8) 将(7)、(7)式代入(2)式中可得: a,a2.3030,k,lgta,at, (9) 将上式改写成: klg(a,a),,,t，lg(a,a)0,0,2.303 (10) lg(a,a)0,由(10)式可以看出，如以 对 t 作图可得一直线，由直线的斜率即可求得反应速度常数k。 aaat0,本实验就是用旋光仪测定 、值，通过作图由截距可得到。 (3) 简述实验所需测定参数及其测定方法: 取8.33ml浓盐酸于烧杯中，加入少量蒸馏水混合，转移到50ml容量瓶，定容至50ml，摇匀静置。取10g于烧杯中，加入少量蒸馏水混合，转移到50ml容量瓶，定容至50ml，摇匀静置。分别将2溶液倒入烧杯中，将盐酸溶液倒到蔗糖溶液中，溶液倒入一半时开始计时，然后分别测反应5min、10min、15min、20min、30min、50min时的旋光度值。 将剩下的溶液放入60? 左右的水浴中温热30min，以加速水解反应，然后冷却至实验温度。测得旋光度值为α ? (4) 实验操作要点: 1、装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象; 2、样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失; 3、配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液; 4、测定α?时，要注意被测样品在50~60?条件恒温50min后(但不能超过60?，否则有副反应发生)，移到超级恒温器中再恒温20min; 5、必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。 二、 实验操作及原始数据表(20分) 1. 将实验数据记录于下表: -1温度:13? ;盐酸浓度:2mol?L ;α?:-1.190 反应时间 αt αt,α? ln(αt,α?) 5min 16.015 17.205 2.845 10 min 15.715 16.905 2.828 15 min 15.420 16.610 2.810 20 min 15.090 16.280 2.790 30 min 14.410 15.600 2.747 50 min 12.830 14.020 2.640 三、 数据处理结果(30分) 1. 以ln(αt,α?)对t作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数k。 2. 计算蔗糖转化反应的半衰期t。 1/2 3. 由两个温度测得的k值计算反应的活化能。 klg(a,a),,,t，lg(a,a)0,0,,32.303，10由得，k=0.0022.303=4.606 ， ln2ln2t,由得，t=150.48min 1/2=1/2-3k4.606，10 四、 思考(20分) 1. 实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点,在蔗糖转 化反应过程中，所测的旋光度α是否需要零点校正,为t 什么, 答:1)因为待测液是以蒸馏水作为溶剂的蔗糖水溶液，以蒸馏水的旋光度作为零点，则待测液的旋光度的变化反映出蔗糖的转化过程旋光度的变化。2)本实验数据处理过程时，用旋光度的差值进行作图和计算，仪器精度误差可以抵消不计，故若不进行零点校正，对结果影响不大。 2. 蔗糖溶液为什么可粗略配制,这对结果有无影响, 答:因为蔗糖的初始浓度对实验测定结果没有影响。 3. 蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关, 答:蔗糖的转化速率常数k与温度，催化剂的浓度、种类等 4. 试分析本实验误差来源，怎样减少实验误差, 答:(1)光源波长，须恒定。(2)温度，应等温度恒定后在开始实验测量。(3)操作误差，为减少误差，玻璃片应擦净，旋光管中不能有气泡，两次测量之间务必将旋光管洗净并润洗。 5. 该反应按一级反应进行的条件是什么, 答:在一定的酸度下，反应速度只与蔗糖的浓度有关。 6. 蔗糖水解用的蔗糖水溶液为什么必须现配,而不能久置再用, 答:因水中吸收二氧化碳呈偏酸性，久置后蔗糖会发生水解，影响旋光度测量。