【分类编号】Y43
备案号:935-1997, 997-1998 q日
中华人民共和国轻工行业
QB/T 2335一97
QB/T 2346-97
牙裔用山梨糖醇液
牙膏用二氧化硅
};;;二;{二};发布 1998-08-011998- 09-01实施
中国轻工总会 发布
!分类编号】Y43
备鑫号 .997- 1998
中华人民共和国轻工行业标准
牙膏用二氧化硅
QBJT 2346-97
目IJ 舌
本标准规定的二氧化硅产品适用于生产各类牙膏。
其分子式为Sio,o
本标准对涉及国家有明文规定的项目,如法定计量单位,则按国家有关规定执行,
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。
本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。
本标准由上海牙膏厂负责起草。
本标准主要起草人:严传光‘陈春生。
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 2348-97
牙膏用二氧化硅
1 范 围
本标准规定了牙膏用磨擦型二氧化硅的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装
运输、贮存。
本标准适用于用化学反应方法制备之磨擦型二氧化硅,主要用于牙膏。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,
所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最版新本
的可能性。
GB 7917.2-87 化妆品卫生化学标准检验方法 砷
GB 7918.2-87 化妆品微生物标准检验方法 细菌总数的测定
GB 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
技术要求
磨擦型二氧化硅的物理化学性能应符合表1规定。
表1磨擦型二氧化硅理化指标
项 目 名 称 一 指 标
外观
pH(5纬水分散体)
筛下物 220目 %
320目 %
1050C挥发物 洲
干剂灼烧失重(9000C)%
硫酸盐 (以Na z SO‘计 )%
氯化物 (以NaCt计 ) %
白度(WG) 纬
吸水量 m L/20g
表观密度 z/. L
白色粉末,无结粒,目测无杂质
6.5-8.5
) 99.5
) 98
《 10
( 8.3
5 0.通
成 0.1
) 93
17 -^20
> 0 .3
中国轻工总会1998-01-16批准 1998-09-01实施
QB/T 2346-97
续表 1
硫化物
还原性硫
重金属(以Pb计 )
砷
细菌总数
二氧化硅含量
mg/kg
mg/kg
mg/kg
cfu/g
%
无
《 5
‘ 20
( 2
《 200
) 95
4 试验方法
分析中除另有规定外,应使用分析纯试剂。本方法试验用水,在没有注明其它要求时,
均为蒸馏水或纯度相当的水。
4.1 试样的制备
将原始样品充分混匀后方可作为试验样品。
4.2 外观鉴别
样品经视觉鉴定,应符合外观要求。
4.3 pH的测定
4.3.1 仪器
称量天平;
酸度计 精度。.01.
4.3.2测定程序
称取试样2.5g于100mL烧杯中,加煮沸冷却的蒸馏水47. Iig,在磁力搅拌下于200C用酸
度计测定,以30s不变之pH值为读数。
4.4 筛下物的测定
4.4.1仪器
孔径0.065mm(220目)标准筛,
孔径0.045mm(320目)标准筛。
4.4.2测定程序
分别称取试样log(称准至。.1g)置于预先用水润湿的孔径。.065mm ( 22。目)及孔径
0.045mm ( 32。目)标准金属筛中。用水流冲洗筛内试样 (水流不宜过大以防样品溅失,且
水中不应含机械杂质),同时倾斜着转动筛体,直至无筛下物料通过筛孔为止。然后把筛
上物料冲至带逮纸 (已恒重)的漏斗内进行过滤,滤渣连同滤纸在105`C恒温下烘干至恒
重。
4.4.3 计算
QB/T 2346-9T
X%
一‘
X 100
?
??
式中:X- 通过金属标准筛筛下物含量,%;
G,— 试样质量,9;
G'- 筛余物(金属标准筛筛后的余物)及滤纸质量,9;
G,- 经105,C烘至恒重的滤纸质量,9.
4.5 105`C挥发物含量的测定
4.5_1测定仪器
烘箱;
称量瓶。
‘.5.2 测定程序
精称试样2g(称准至0.0002g)置于已恒重的称量瓶中,放入105* c恒温烘箱2h取出,移
入至干燥器内冷却至室温后,称重。
4.5.3 计算公式
1050C挥发物肠二G,-G, G X 100 (2)
式中:G— 试样质量,9;
G:— 试样和称量瓶质量,9;
G,- 烘干后试样和称量瓶质量,9。
注:留下试样,供4.6干剂灼烧失重测定用。
4.6 干剂灼烧失重的测定
4.6.1 测定仪器
马福炉;
瓷增场。
4.6.2 测定程序
精确称取(4.5)留下试样ig(称准至0.0002g)于已恒重的瓷柑坍中。先用电炉加热数
分钟,再移入马福炉中,炉温为900 0 C,灼烧1h取出,置于干燥器内冷却至室温后称重。
4.6.3 计算公式
千剂灼烧失重%a二G,一C: ‘ X 100 (3)
式中:G— 试样质量,9;
G,— 未灼烧前试样和瓷柑涡质量,
Gt— 灼烧后试样和瓷增塌质量.9。
硫酸盐含量的测定
1 试剂
盐酸(分析纯);
2mo1/L硝酸(分析纯);
6mo1/L盐酸(分析纯);
心B/T 2346-87
10%氯化钡溶液;
0.1 mol/L硝酸银(GB 603-88)。
4.7.2 测定程序
精确称取试样1g(称准至。.0001g)于l00mL烧杯中,加水5mL,盐酸5m L,放在水然上加
热蒸发近干。试样呈白色后取下,加2mol/L硝酸使试样全部润湿(如呈糊状则再加盐酞5mL
搅匀后蒸发至干),搅拌后用滤纸过滤,并用热水洗涤烧杯和沉淀三次。洗液和滤液并入
350mL锥形瓶中,加6mol/L盐酸5mL,加热至近沸,在不断摇荡下,滴入10肠氯化钡溶液
5mL,然后移入1050C烘箱中保温1h,即用定量滤纸过滤 用热水洗涤沉淀至无CI- 滤浓
用O.Imol/L AgNO,溶液滴加无乳白色出现)。将滤纸和沉淀移入一已经恒重的瓷浴场
中,置于电炉上徐徐烘千炭化后,再加盖灼烧至恒重取出,稍冷后移入千燥器中冷却至室温
称重。
4.7.3 计算公式
硫酸盐含量(以Na,SO‘计)%- G, X0.508 G, X 100 ............... (4)
式中:G,— 灼烧后沉淀净质量,9:
G,— 试样质量,9;
0.508- 硫酸钡折合为硫酸钠含量的系数。
4.8 氯化钠含量的测量
4,8.1 试剂
K,CrO,指示剂 10肠;
氨水 1门:
硝酸 1肠;
酚酞指示剂 1肠;
AgNO。标准溶液0. imol/L(按GB 601-88配制)。
4.8.2测定程序
称取试祥5g(称准至O.Olg)于250mL锥形瓶中,加入蒸馏水1 OomL摇匀。加入1脸酚酞
指示剂2滴,用1:1氨水或1肠硝酸调节溶液至微红色。然后加入10o/D K2Cr0,指示剂约1二L.
用0.1mol/L AgNO,标准溶液滴定至恰呈砖红色,同时作空白试验。
4.8.3 计算公式 ?NaCl肠= Mx(V-V,)X5.85
式中:M- AgNO,标准溶液的浓度;
V- 测定试样时耗用AgNO,标准溶液的体积,mL;
VD— 空白试验耗用AgNO:标准溶液的体积,mL;
W— 试样质量,‘
5.85— 折合为氯化钠含量的系数。
. 白度的测定
8.1 仪器
Q$/T 2349-97
WSD-3型自动白度计。
4.9.2测定程序
将试样放入调试好的白度计中,测试三次,读取甘茨白度值。
4.9.3 计算
计算三次测试的平均甘茨白度值。
4.10 吸水量的测定
4.拍.1 仪器
医用搪瓷杯 400mL;
医用压舌板;
滴定管 25mL,
4.10.2 测定程序
称取试样20g(称准至0.01幻置于千燥搪瓷杯子中,从滴定管渐渐滴入燕馏水2-v3mL,
使试样粉末均匀吸水,以压舌板不断搅拌均匀,不断滴入摇动,直至试样粉末全部成一球不
散为终点。以耗用燕馏水的毫升数表示吸水量。
注:全部测定过程不超过25min,
4.10.3计算公式
X=V,-V,················································⋯⋯(6)
式中;X- 吸水里,mL/20g;
V:一 滴定前滴定管中水的液位读数,mL;
V,- 滴定后滴定管中水的液位读数,mL,
4.” 表观密度的测定
4.11.1仪器
夭平 精度为。.01 g;
电动离心机;
离心管 lomL,分度为。.1mLo
4.11.2 测定程序
称取试样约3g于离心管内,放入电动离心机内,以2000r/min转速开动20min,取出拍
平,视其体积。
4.11_3 计算 公式
??X =
式中:X— 表观密度,g/m L ;
G,— 试样质量,9;
V,— 试样视体积,mL,
注:表观密度为试样质量与视体积之比,又称视密度、视比重、假比重。
4.12 硫化物的测定
4.12.1 试剂
盐酸溶液 1:1:
QB/T 2346-97
纯铝片 铝含量--99.70/o.
4.12,2 仪器
许氏碳酸测定器。
4.12.3 测定程序
4.12.3,1试剂的制备
。)碱性醋酸铅试纸的制备
将白色慢速滤纸在2mo1/L碱性醋酸铅溶液中浸湿lomin取出,在无H,S气体中晾干,
剪成20mm X 20mm的小方块,贮于棕色瓶中密闭备用(保存期不得超过一个月)。
b)标准色斑的制备
称取硫化乙酞胺(分析纯)0.2469g,溶于水中,并稀释至1000mLo吸取1.00mL稀释
至100mL,此液为硫化物标准溶液,含硫的浓度为1 m g/k g,
分别吸取硫化物标准溶液。, 1, 2, 3, 4, 5mL于许氏碳酸测定器内,放入纯铝片
0.5g,加入蒸馏水iomL。在出气口处用一块醋酸铅试纸密封,然后由小漏斗加入1:1盐酸
溶液15mL,待反应缓慢时再加热至反应完全(溶液透明)。取下出气口的醋酸铅试纸 作
为标准色斑,依次得到一组0-v5mg/kg的标准色斑。
注:标准色斑一季度制作一次,用透明石蜡封样。
4.任.3.2测定程序
称取样品1g置于许氏碳酸测定器中,塞好瓶塞。由上方小漏斗加入蒸馏水lomL,用一
块醋酸铅试纸密封,然后由小漏斗加入1:1盐酸溶液iomL 并加热至沸,微沸lmin停止加
热,冷却,取下醋酸铅试纸与标准色斑比较,应为无色。测定器内溶液留作还原性硫测定
用 。
4,13 还原性硫的测定。
4.13,1 试剂 同4.12,10
4.13.2 仪器 同4.12.20
4.13.3测定程序
4.13.3.1 试剂的制备 同4.12.3.1,
4.13.3,2 测定
在4.12,3.2所述的留有被检测溶液的许氏碳酸测定器内,放入纯铝片。,5g,塞好瓶塞.
在测定器出气口处换上新的醋酸铅试纸密封,然后由小漏斗加入1:1盐酸溶液ioomL并加
热内容物,使反应完全。取下醋酸铅试纸,如显色即与标准色斑比较。
4,14 二氧化硅含量的测定
4.14.1测定仪器
分析天平;
铂增锅
马福炉。
4,14.2 测定试剂
硝酸(分析纯) 2mo1/L;
氢氟酸(分析纯) 40%0
Q8/T 3846-87
4.14.3 测定程序
精确称取试样29(称准至0.0001g)于已灼烧至恒重的铂增涡内。加入2mo1/L硝酸
lomL使试样湿润均匀,然后用聚乙烯量杯沿铂增塌壁慢慢地加入4001o氢氟酸1omL,放置
lomin后,再置于电炉上。先微火加热(在通风橱内),待增塌内固态物质溶解后,适当提
高温度使溶液蒸发至干。然后移入马福炉中(炉温为900* c)灼烧至恒重(约30min)。取
出稍冷,移入干燥器中冷却至室温后称重。
4.14.‘ 计算公式
杂质总含量肠= W:一W,W(1一T) (1一H);x 100... (8)
二氧化硅含量肠=10。一杂质总含量肠
式中:W— 试样质量,9;
W,— 铂柑塌质量,9;
W,- 铂增涡和灼烧残渣质量,9:
T- io5'C挥发物含量,呱:
H— 千剂灼烧失重,肠。
注:将铂堵拐及试样留作4.15杂质溶液制备用。
415杂质溶液的制备
4.15.1测定仪器
马福炉;
铂增涡;
容量瓶。
4.15.2 测定试剂
硝酸 1:I;
焦硫酸钾(分析纯)。
4.15.3 测定程序
将焦硫酸钾2g加至4.14所留下之带有残渣的铂增锅中,作熔剂,移入马福炉(炉温为
600* C)中熔融。当熔剂熔融成液体时,用增祸钳转动增竭。使熔剂与残渣充分接触并在增
涡内壁形成薄层。再放入马福炉加热30min,取出并转动增祸冷却至室温。用少量热水浸取
熔块并转移至100mL容量瓶中,用水冲洗柑竭几次,全部洗液合并至容量瓶中,稀释至刻
度。
上述杂质溶液留于以下项目测试用。
4.16 重金属(P b)含量的测定
4.16.1 仪器
原子吸收光谱仪;
铅空心阴极灯。
4.16.2 测定程序
4.16.2.1 仪器工作条件
波长 283.3nm,
QB/T 2346-97
狭缝宽 0.2m二;
灯电流 2mA;
燃气体积比 空气:乙炔=50; 70
4.16.2.2 铅标准溶液配制
0) 铅标准贮备液 含铅Img/mL
称取纯度为99.99%的金属铅I.o0og加入1:1硝酸20mL,加热使溶解。转移至10oomL容
量瓶中,用水稀释至刻度。此标准液1mL相当于铅I .00mg,
b) 铅标准溶液配制
吸取铅标准贮备液to.omL于loomL容量瓶中,用。o 1 mol/L硝酸再稀释至刻度 (含铅
loogg/mL)。然后用o.01 mol/L硝酸再分别稀释,配制含铅为ilig/mL, 3Ixg/mL, 5Wg/mL
的标准溶液。
c) 标准曲线的绘制
以o.01 mol/L硝酸为空自,测定1tig/mL, 311g/mL, 511叮mL标准溶液吸光值并以铅
浓度为横坐标、吸光值为纵坐标绘制标准曲线。
4.16.2.3测定程序
以燕馏水调零,测定4.15之配制溶液的吸光值,减去空白液的吸光值,查铅含量标准曲
线,求得4.15之配制溶液中相应的铅含量浓度印g/mL), ,
4一16.3 计算公式
铅含量(mg/k g)=*}M噜昌霎L) x 04*91(-L)M(g) 一m弩斋岁,一(。,
4.甘 砷含量的测定
4.17.1取4.15所得杂质溶液50mL,按G B 7917.2方法测定之。
4.18 细菌总数的测定按GB 7918.2测定。
5 检脸舰翔
5.1 检验分类
5.1.1 型式检验
型式检验项目包括本标准技术要求规定的全部项目,在下列情况下应进行型式检验。
a) 正式生产后原料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时。
b) 正常生产时应定期进行型式检验。
c) 长期停产后恢复生产时。
d) 国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验。
5.1.2 交收检验
交收检验项目系本标准技术要求中除重金属、硫化物、还原性硫、砷含量、表观密度以
外的全部项目。
5.2 产品组批与抽样规则
5.2.1产品按批交付和抽样验收,一次交付的同条件生产的同一类型、规格、批号的产品
组成一交付批。
QB/T 2346-97
生产单位交付的产品,应先经其质量检验部门按本标准检验合格后,出具质量合格证。
收货单位根据质量合格证,按本标准抽样验收。
2 取样
收货单位验收‘仲裁检验所需样品应根据产品批量大小按下表确定样本大小。
批量 (包 ) 650 51--150 151-500 501- 3200
样本大小(包 )
在交货地点随机抽取包样本,先检验外观,用取样器斜对角穿插整个包装,从每个包装
中抽取200g代表样品,混合均匀,包装在三个洁净、干燥的容器中,签封。标签上应注明产
品名称、批号、取样日期、制造者名称、取样人。交收双方各执一份进行检验,第三份由交
货方保管备仲裁检验用,保管不超过三个月。
5.3 判定规则
检验结果如指标有一项不合格,可重新取两倍包样本采样,对不合格项进行复检,复检
结果仍不合格,则判该批产品不合格。
交收双方因检验结果不同,如不能取得
时。可商请仲裁检验,仲裁结果为最后依
据。
‘标志、包装、运抽和贮存
6.1 标志
包装表面应有以下标志:产品名称、商标、规格、净含量、生产厂家名称、厂址、生产
批号和日期以及贮运应注意的标记。
6.2 包装
二氧化硅应用适宜的材质包装。包装要牢固,无泄漏,防水,适合于长途运输和贮存,
芍3 运输
运输应注意轻卸,禁止抛掷,防止包装破损。
6.4 贮存
6.4.1本品应贮存阴凉干操处,不宜露夭堆放,堆放应离地面lcm以上,保持地面干燥
6.4.2 本品贮存期间应做到先进先出,尽量缩短库存期。
6.4,3在正常运输条件及贮存条件下,自生产日起保质期为一年。