氯化铵的制备

无机实验——氯化铵的制备作者：佚名文章来源：本站原创点击数：8033更新时间：2007-6-217:03:13对收藏此页一、目的要求.运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验，并制出产品。.巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。.观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：2NaCl+（NH4）2sO4=Na2SO4+2NH4cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶转化，从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示:温度/oC0102030405060708090100氯化钠十水硫酸钠oC)硫酸钠氯化铵硫酸铵由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达℃时脱水变成Na2s04。Na2s04的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2s04就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4C1晶体随温度的下降逐渐析出，在35oC左右抽滤，即得NH4C1产品。三、实验步骤方案一：析出^卢。4法（加热法）.称取23gNaCl，放入250mL烧杯内，加入60-80mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。.在NaCl溶液中加入26g（NH4）2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。.将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35oC左右，抽滤。.把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2sO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35oC左右，抽滤。如此重复二次。.把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2sO4合并称重）。6.产品的鉴定：取1gNH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g^g100%方案二：析出Na2sO410H2O法（冰冷法）.称取23gNaCl，放入250mL烧杯内，加入约90mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。.在NaCl溶液中加入26g（NH4）2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。.然后用冰冷却到0-10C左右，加入少量Na2sO410H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO410H2O晶体析出时，立即抽滤。.将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35oC左右，抽滤。.把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2so410H2O也称重）。.产品的鉴定：取1gNH4C1产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g^g100%四、实验方案一：析出Na2so4法（加热法）23gNaCl75ml水母液第二次蒸发浓缩I口I第三次蒸发浓缩I产品检验I产品回收方案二：析出Na2sO410H2O法（冰冷法）23gNaCl90ml水।△।।渣（（弃）26g（NH4）2SO4NaCl溶解II过滤I।।约35C滤液反应冰冷,,Na2SO410H2O晶体|称重|抽滤INH4C1I称重|母液I蒸发浓缩I冷至35C［抽滤母液产品检验产品回收五、注意事项用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、（NH4）2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离（NH4）2SO4与NH4Clo冰冷法：水量75-90mL（Na2sO410H2。析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na2s。410H2。作晶种。为保证分离效果，在温度降至10C以下时，最好能保持1hr左右。以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。加热浓缩时要注意不断搅拌。NH4CI与副产品均回收。：一、目的二、原理三、流程图四、步骤与现象五、结果六、讨论七、参考文献六、请各位老师注意：设计方案与实验报告分别计分。产品要求（不告诉学生）：NH4C17g15gNa2SO424g（Na2SO410H2O35g）实验课时，尽可能把上面的注意事项写在黑板上。至于实验步骤与流程图，不要给出。特别要注意防止泄密（批改设计方案时，发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样）。