[word格式] r面蓝宝石衬底上采用两步AlN缓冲层法外延生长a面GaN薄膜及应力研究
r面蓝宝石衬底上采用两步AlN缓冲层法外
延生长a面GaN薄膜及应力研究
第28卷第1O期
2007年1O月
半导体
CHINESEJOURNALOFSEMICoNDUCTORS
Vo1.28No.1O
oct.,2007
JP.面蓝宝石衬底上采用两步AIN缓冲层法外延生长
a面GaN薄膜及应力研究*
颜建锋t张洁郭丽伟朱学亮彭铭曾贾海强陈弘周均铭
(中国科学院物理研究所,北京凝聚态物理国家实验室,北京100080)
摘要:采用MOCVD技术在r面蓝宝石衬底上采用两步A1N缓冲层法外延制备了a面GaN薄膜.利用高分辨x
射线衍射技术和Raman散射技术
了样品的质量以及外延膜中的残余应力.实验结果
明:样品的(1120)面的
x射线双晶摇摆曲线的半峰宽仅为0.193.,Raman光谱中Ez高频模的半峰宽仅为3.9cm,,这些说明a面GaN
薄膜具有较好的晶体质量;x射线研究结果表明样品与衬底的位相关系为:[-1120]oll[15o23ppbre,[0001]Gall
[_1O1].ppb和[-1003ll[11203pphre;高分辨x射线和Raman散射谱的残余应力研究表明,采用两步A1N缓冲
层法制备的a面GaN薄膜在平面内的残余应力大小与用低温GaN缓冲层法制备的a面GaN薄膜不同,我们认
为这是由引入A1N带来的晶格失配和热失配的变化引起的.
关键词:GaN;非极性;x射线衍射;Raman谱;残余应力
PACC:7280E;6855;7830
中图分类号:TN304.23文献标识码:A文章编号:0253?4177(2007)10-1562-06
1引言
近年来,?族氮化物在光电子和微电子领域都
取得了很大的进展_1q].由于难以获得体材料,使得
?族氮化物材料主要异质外延生长在其他衬底上,
蓝宝石是最常用的衬底,目前绝大多数的GaN基发
光二极管(LED)和激光器(LD)都是外延在C面蓝
宝石衬底上.而在C面蓝宝石上得到的C面??V族
氮化物材料的结构不具有中心反演对称性,并且?
族元素的原子和N原子的电负性相差很大,导致
GaN及其异质结在<0001)方向具有很强的自发极
化和压电极化,极化效应的存在对材料特性和器件
的性能有重要的影响.极化效应在?.V族氮化物外
延层中产生较高强度的内建电场_4],内建电场的
存在使能带弯曲,倾斜,能级位置发生变化,发光波
长发生红移;同时由界面电荷产生的电场还会使正
负载流子在空间上分离,电子与空穴波函数的交迭
变小,使材料的发光效率大大的降低q].为了减小
极化电场对量子阱发光效率的影响,人们尝试通过
对LED器件结构的优化设计,调节材料的应力,达
到减小极化效应的目的_1.然而,这些尝试对减小
极化效应的作用是有限的,避开极化效应的最根本
方法是生长非极性面的GaN基材料,从而彻底消除
极化效应的影响.目前普遍采用的用于制备非极性
GaN基材料的技术途径有两种:(1)在7?LiA1Oz
的衬底上利用MBE技术生长(1100)m面
GaNEu];(2)在r面(1102)蓝宝石衬底上用
MBE,MOCVD和HVPE技术生长a面(1120)
GaN材料口..与7-LiAIO相比,r面蓝宝石因其
在高温下稳定,且在其上生长的GaN材料背底掺杂
浓度低等原因,是一种更有前途的衬底材料,因此r
面蓝宝石上生长a面GaN成为这一领域的研究热
点.通常,人们利用低温GaN_14或高温A1Nl_1
作为缓冲层,在r面蓝宝石上生长a面GaN薄膜.
但得到的材料质量与生长在C面蓝宝石上的C面
GaN相比,还相差很远,还不能满足高性能器件对
材料质量的要求.所以,生长高质量的a面GaN仍
是当前的研究重点.
本文的目的就在于通过引入两步A1N缓冲层
的方法,提高在r面蓝宝石上生长a面GaN的质
量,同时通过研究a面GaN外延膜中的应力,进一
步改进材料的质量.
2实验
实验中采用金属有机物化学气相沉积
(MOCVD)设备在r面(1_02)蓝宝石(sapphire)衬
*国家自然科学基金(批准号:10474126,10574148),国家高技术研究发展计划(批准号:2006AA03A107,2006AA03A106)和国家重点基础研
究发展
(批准号:2002CB311900)资助项目
十通信作者.Emai!:jfyanmail@yahoo.com.cn
2007.04.16收到,2007.04.29定稿?2007中国电子学会
第10期颜建锋等:r面蓝宝石衬底上采用两步A1N缓冲层法外延生长a面GaN薄膜及应力研究1563
a面GaN外延层1500nm
高温A1N缓冲层400nm
低温A1N缓冲层40nm
,面sapphire衬底
图1利用两步A1N缓冲层技术生长的a面GaN外延膜的结
构示意图
Fig.1Schematicstructureofa-planeGaNfilmgrown
bytwo-stepA1Nbuffer
底上外延生长a面(1120)GaN薄膜,其中Ga,A1
和N源分别为三甲基镓(TMGa),三甲基铝
(TMA1)和氨气(NH3).在外延材料生长前,首先在
氢气氛围中把蓝宝石衬底加热到1150?处理
lOmin,以便去除衬底表面的杂质.在外延生长过程
中,首先在800?生长40nm厚的低温A1N缓冲层,
然后把生长温度升高到1080?,再生长400nm厚
的高温A1N缓冲层,最后在此温度下生长约1.5m
厚的a面GaN,GaN的生长速率为2.Oum/h.具体
的生长结构如图1所示.
高分辨x射线衍射(HRxRD)技术是一种无
损伤的研究材料结构的方法.我们采用英国Bede
公司生产的D1型多功能高分辨x射线衍射仪(三
晶轴配置)进行co/20对称,非对称扫描以及对称衍
射的倒空间Mapping衍射(RSM)的测试方式进行
了4种不同的扫描测量:(1)对样品的(11加)对称衍
射面进行双轴的cc,一20扫描和倒空间Mapping衍射
(RSM)的测试;(2)对样品的(1120)衍射面进行cc,
双晶摇摆曲线扫描;(3)对样品的(1010),(1011)和
蓝宝石衬底的(OOO6)面进行转动扫描;(4)对样品
的(1120),(1122)和(1010)面进行三晶轴高分辨
cc,一20扫描.单色器采用4次反射的斜切Si(220)晶
体组合,经单色器出射后的CuKa1波长为
0.154056nm,高分辨co/20扫描曲线的分辨率为
0.0001..分析晶体为2次反射的斜切Si(220)晶体.
采用法国Jobin—YvonT6400型Raman光谱仪对样
品进行Raman光谱测量,激发光为Verdi2型激光
器的532nm谱线.532nm谱线激发下光谱的分辨率
为0.5cm左右.
3结果与讨论
图2给出了厚度为1.5m厚的a面GaN薄膜
的高分辨XRDcc,一20扫描的衍射图,图中的衍射峰
分别来源于GaN的(1120)面,微弱的A1N缓冲层
的(1120)面,以及r面蓝宝石衬底的(1102),(2204)
和(3306)面的衍射.在测量精度范围之内没有观测
到GaN的(0002)及其他面的衍射峰,这表明我们获
得的外延材料是单一取向的a面(1120)GaN.插图
图2样品沿GaN(1120)衍射面的高分辨x射线对称一20扫
描图,插图为(11)面的倒空间x射线衍射图
Fig.2SymmetricHRXRD(u一20scanfromGaN
(1120)InsetshowsRSMaroundGaN(1120)diffrac.
tion.
中为a面GaN薄膜(1120)面的倒空间Mapping衍
射图,图中仅观察到GaN(1120)面,A1N(1120)面,
蓝宝石衬底的(1102)面衍射峰,更进一步证明了我
们获得的外延薄膜是沿着GaN~1120}单一取向的.
我们通过对称面的cc,一2扫描得到样品和衬底
的晶向排列关系为El1203.llE1102]pphi…下面我
们将通过非对称面的衍射峰来确定样品与衬底在生
长面内的晶向排列关系.分别将衍射面调到GaN的
(1010),(1011)和蓝宝石的(OOO6)面后,进行转动
扫描,扫描曲线如图3所示.
通过分析样品与衬底衍射点的角位置关系,
可以确定样品与衬底在生长方向平面内的晶向关系
为:[0001]GNll[1101]pphi和[1100]GNll
El1203i具体的位相关系如图4所示.这个结果
与文献中利用低温GaN作为缓冲层生长获得的a
面GaN与衬底之间的晶向排列关系是一致的l_1...,
图3样品沿GaN(1010),GaN(1011)和蓝宝石(00O6)面的
扫描曲线
Fig.3AsymmetricscansfromGaN(1010),GaN
(1011)andsapphire(0006)
半导体第28卷
y-sapphire
图4生长在,面sapphire上的a面GaN与衬底的取向关系
Fig.4Orientationrelationshipbetween口?planeGaN
andr-planesapphire
说明我们采用两步A1N缓冲层方法外延的a面
GaN薄膜与衬底之间的晶向关系与采用低温GaN
作为缓冲层外延的a面GaN薄膜与衬底之间的晶
向关系是相同的.
摇摆曲线的半峰宽的大小常被用来表征样品的
质量.采用两步A1N缓冲层的方法在,面蓝宝石衬
底生长的a面GaN薄膜(112O)面的x射线双晶摇
摆曲线的(图中未给出)半峰宽为0.193..文献中报
道的采用低温GaN作为缓冲层外延获得的a面
GaN薄膜(112O)面的x射线双晶摇摆曲线的半峰
宽为0.24.--0.29];采用单层高温A1N作为缓
冲层外延获得的a面GaN薄膜(1120)面的x射线
双晶摇摆曲线的半峰宽最小值也在0.29.左右I1.
我们获得的0.193.的半峰宽与文献中报道的采用
HVPE侧向外延生长的a面GaN的最好结果
0.20.亦相当I2,这说明我们已经获得了较高质量
的a面GaN薄膜,虽然这个值与生长在C面蓝宝
石衬底上的C面GaN的值(约为200)相比还有一
定的距离.在这里我们把a面GaN薄膜晶体质量
的提高归于两步A1N缓冲层的作用.低温缓冲层生
长时由于生长温度较低,Al原子的迁移能力比Ga
原子低很多,在这个温度下生长的A1N与低温GaN
相比各向异性差异较小,可以避免在低温GaN或高
温A1N作为缓冲层生长引入的各向异性问题,而随
后在低温A1N层上继续生长的高温A1N层晶体质
量较高,这就为后续生长a面GaN提供了一个高
质量的生长”模板”,有利于a面GaN薄膜质量的
改善.
由于a面GaN和,面蓝宝石衬底之间晶格失
配很大,且平面内各向异性,因此有必要研究a面
GaN薄膜的应力分布,这对于改善材料的质量有着
重要的意义.
我们通过对样品的对称(112O)面,非对称(11)
和非对称(1O1O)面进行三晶轴高分辨一2扫描可以
得到各个面的衍射角,再由布拉格公式及各个面之
间的关系,可计算出a面GaN外延膜的晶格
常数a,c和(1100)面间距d(o).在这里我们
表1GaN,A1N和蓝宝石衬底的晶格常数,弹性刚度系数和
热膨胀系数
Table1Latticeconstants,elasticstiffnessconstants
andthermalexpansioncoefficientsofGaN,A1Nand
sapphire
晶格常数/nm弹性剐度系数/GPa热膨胀系数/10K
CC11C12C13C33C
GaN0.5185O.31893901451063983.175.59
A1N0.4982O.311334512512O3955.34.2
A12o31.2990.47588.57.5
ll[1120].,Yll[1100]~a和Zll[0001].再
由公式:
一
aepi—a0一
mepi—m0一
Cepi—C0
删一—w一—lL一EZZ一—一
(1)
可以计算外延膜沿着样品各个方向的应变,其中
a.,m.和c.是无应变的GaN体材料的晶格常数
(具体值见表1).计算结果见表2.
最后由样品沿着各个方向的应变及下面的公式
可以计算出样品沿着各个方向的应力:
IXX:c?eXX+cl2eyy+c13eZZ
{yy=c12e删+c1leyy+C13Ezz(2)
【zz=C13EXX+C13eyy+C33EZZ
其中CC,C3和C33为GaN的弹性刚度系数
(具体值见表1).通过计算我们得到了样品沿不同
方向的应力,计算结果见表2.我们得到样品沿m
轴方向的应力为d:一2.61GPa,沿C轴方向
的应力为O’zz.N=+0.61GPa,表明我们采用两步
A1N作为缓冲层生长获得的a面GaN在外延层平
面内的应力也存在着很大的各向异性.沿C轴的原
子间距被拉伸,沿m面方向的原子间距被压缩.
我们知道,Raman光谱中声子频率对应变非常
敏感I2.下面我们就利用Raman散射谱来研究所
获得样品的应力分布情况.
图5给出了样品在[1120]背散射配置下的Ra.
man散射谱.在(YY)X配置下,GaN的E低频
模,A(To)模和E高频模分别位于142.5,535.5
和570.7cm一;在X(ZY)X配置下,GaN只有
表2样品沿不同方向的晶格常数,应变和应力值
Table2Latticeconstants,strainandstressofGaN
alongdifferentdirections
座标轴yZ
晶轴?-aXlSm-aXlSC?aXlS
晶格常数
a:0.3196d(ffoo)=0.2770C=0.5142
/nm
eyyGaN,eZZGaN=
应变eGaN=+0.00226
+0.00316一0.00839
应力/GPaffXXGaN=0yyGaN=一2.610”ZZGaN=+0.61
第10期颜建锋等:r面蓝宝石衬底上采用两步AIN缓冲层法外延生长a面GaN薄膜及应力研究
图5不同背散射配置下口面GaN薄膜的室温Raman谱
(532nm光激发)
Fig.5RoomtemperatureRamanshiftofa—plane
GaNunderdifferentbackscatteringconfigurations
(excitedby532nmlaserline)
El(To)模出现,位于562.0cm,;在(ZZ)X配置
下,GaN只出现了位于535.5cm的A1(TO)模.
此外,E高频模的半峰宽仅为3.9cm,,表明晶体
中的应变不均匀效应不明显,这也从另外一个角度
证明了我们生长的样品具有较高的质量.
由于生长的a面GaN存在平面内的应变各项
异性,而Raman光谱中声子频率对应变非常敏
感E22].对于Raman声子模,其声子频率移动与应
力的关系可以用下面的公式表示:
?ayy+bt7ZZ(3)
其中yllE1100].和zll[-0001]..我们采用
Wagne和Bechstedt计算中用到的形变常数a和
b(具体值见表3)来计算样品中的应力.
参考声子E.(To)模和E高频模的无应力状
态的频率分别为559和568cmL2.样品中的
E(To)模和E高频模的频率分别是562.0和
570.7cm一.我们计算得到a面GaN的平面内的应
力为:yyGN=一2.87GPa和GZZGN=+0.66GPa.
这个计算结果在考虑误差范围内与x射线的结果
是一致的,说明用这两种方法来衡量薄膜中的剩余
应力是可行,有效的.这个值与利用低温GaN作为
缓冲层生长a面GaN的平面内应力情况不同
(yyGN=一1.61GPa和zzGN=一0.15GPa)L”j.
利用低温GaN作为缓冲层制备的a面GaN,其c
表3GaN的形变常数?和b及声子波数的理论,2O—l_12568570.7
轴的原子问距被压缩,恰好与我们采用A1N缓冲层
的情形相反.我们综合考虑材料的晶格失配和热失
配对剩余应力的影响,分析结果如下:由于a面
GaN沿着GaN[0001]方向与衬底的晶格失配很小,
仅为1.3%,而且A1N的晶格常数与GaN的晶格常
数相差不大(具体值见表1),采用两步A1N作为缓
冲层后,A1N与蓝宝石衬底问的失配与a面GaN
与r面蓝宝石衬底问的晶格失配的差别较小.然
而,由于A1N沿着c轴方向的热膨胀系数比蓝宝石
衬底要小很多,在样品由生长温度冷却到室温时,采
用A1N作为缓冲层生长获得的a面GaN与采用低
温GaN作为缓冲层生长获得的a面GaN相比相
当于沿GaN[0001]方向上受到了额外的张应变,所
以导致a面GaN在面内沿GaN[0001]方向受到张
应力.而对于样品沿GaN[-11003m轴方向的压应
力情形则不同,虽然A1N的引入也带来了热膨胀系
数的差异,也会对样品沿GaN[-1100]m轴方向的压
力有一定的影响,但在这里它不是主要的影响因素,
这是由于a面GaN沿着GaN[I1003m轴方向与衬
底的晶格失配很大,高达16%,晶格失配的影响在
这里起了主要的作用.由于AlN[i1003m轴的晶格
常数比GaN和蓝宝石衬底都小的多,这就相当于采
用A1N作为缓冲层生长获得的a面GaN与采用低
温GaN作为缓冲层生长获得的a面GaN相比在
沿GaN[-T1003m轴方向上受到了额外的压应力,所
以a面GaN在平面内沿GaN[0001]c轴方向的压
应力会变强.
4结论
本文通过采用两步A1N缓冲层的方法在r面
蓝宝石衬底上制备出了高质量的a面GaN薄膜.a
面GaN外延薄膜的(112O)面的x射线双晶摇摆曲
线的半峰宽仅为0.193.,Raman光谱中Ez高频模
的半峰宽仅为3.9cm.都表明a面GaN薄膜具有
较高的晶体质量.a面GaN外延层与r面蓝宝石衬
底的晶向排列关系为:[1120].ll[11023pph—re,
[-00013.ll[-11013pphi和[-11003.llEl12O]pph.…
a面GaN外延层在平面内的应力分布存在各向异
性.采用A1N作为缓冲层生长获得的a面GaN与
采用低温GaN作为缓冲层生长获得的a面GaN
相比沿GaNc轴方向的张应力主要是由于A1N的
引入带来新的热失配影响;而在沿GaNm轴方向
的压应力会变强则是主要由于A1N的引入带来新
的晶格失配的影响.因此,可以通过优化A1N缓冲
层的生长参数来进一步改善在其上生长的a面
GaN薄膜的质量,最终获得能够满足器件性能要求
的a面GaN薄膜.
1566半导体第28卷
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YanJianfeng,ZhangJie,GuoLiwei,
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ZhuXueliang,PengMingzeng,JiaHaiqiang,
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(BeifingNationalLaboratoryforCondensedMatterPhysics,InstituteofPhysics,ChineseAcademyof
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Abstract:口
-planeGaNfilmsweregrownon,-planesapphiresubstratesbymetalorganicchemicalvapordepositionwitha
two-stepA1Nbufferlayer.High-resolutionX-raydiffractionandmicro-Ramanscatteringwereusedtoanalyzetheresidual
strainandcrystallinequalityoftheas-grownsamples.Theon-axisfullwidthathalfmaximumvalue(FWHM)oftheX-ray
rockingcurveis0.193.,andtheFWHMoftheE2-highenergypeakis3.9cm,,
indicatingthattheas-grownsampleisof
highquality.Theorientationofthe口
-planeGaNwithrespecttor-planesapphiresubstrateisconfirmedtobe~1120]oNlI
[-1T02]pph,[00013oN,ll[]1013saPphi,andEh003oNll1-11]saPpb…Ther
esidualstressofthe口.planeGaNgrownwithtwo.
stepA1Nbufferisdifferentfromthatofthea-planeGaNgrownwithalow—te
mperatureGaNbuffer,duetotheeffectsof
theA1Nbuffer,whichhasalargerthermalmismatchtosapphirethanthatofGaN.
Keywords:GaN;non.polar;X’raydiffraction;Ramanspectrum;residualstress
PACC:7280E;6855;7830
4177(2007)10.1562-O6 ArticleID:0253—
*ProjectsupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina(Nos.10474126,10574148),theNationalHighTechnologyRe-
searchandDevelopmentProgramofChina(Nos.2006AA03A107,2006AA03A106),andtheStateKeyDevelopmentProgramfor
BasicResearchofChina(No.2002CB311900)
tCorrespondingauthor.Email:jfyanmail@yahoo.com.cn
Received16April2007,revisedmanuscriptreceived29April2007@2007ChineseInstituteofElectronics