直接碘量法测定维生素C的含量
分析化学开放创新实验
——维C银翘片中维生素C含量的测定
吉林大学化学学院09级材料化学四班
姓名:王晴晴
学号:33090419
指导老师:陈珍
时间:2011年 月 日
吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴
目录
一、 前言
二、 设计原理
三、 实验药品及仪器 四、 实验流程
五、 实验步骤
六、 原始
七、 数据处理及结果 八、 设计
及
九、 参考文献
十、 附照片
吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴
一、 前言
1、实验目的
1、 了解直接碘量法的原理。
2、 掌握碘
溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C的测定方法。
2、维C银翘片的简介
药品名称
通用名称:维C银翘片
汉语拼音:Wei C Yinqiao Pian. 作用类别
本品为感冒类非处方药药品。
成 份
金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味。辅料为淀粉、倍他环糊精、硬脂酸镁、蔗糖、滑石粉、明胶、柠檬黄、亮蓝、虫白蜡。 性 状
本品为薄膜衣片。除去包衣后显灰褐色,略带有少许 白色斑点;气微、味微苦。
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功能主治
疏风解
、清热解毒。用于外感风热所致的流行性感冒,症见发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。
规 格
每片含维生素C49.5mg、对乙酰氨基酚105mg、马来酸氯苯那敏1.05mg
3、维生素C的简介
物理性质
外观:无色晶体
熔点:190 - 192?
沸点:(无)
紫外吸收最大值:245nm
荧光光谱:激发波长,无nm,荧光波长,无nm;
溶解性:水溶性维生素
比旋度:+20.5?至+21.5?
化学性质
分子式:CHO 686
分子量:176.13
IUPAC名:2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-4-内酯
酸性,具有较强的还原性,加热或在溶液中易氧化分解,在碱性条件下更易被氧化,为己糖衍生物。
功效
胶原蛋白的合成;治疗坏血病;预防牙龈萎缩、出血;预防动脉硬化;抗氧化剂;治疗贫血;防癌;保护细胞、解毒,保护肝脏;提高人体的免疫力;提高机体的应急能力等。
富含食物(按大小排名)
排名 食物 分量(g) 数量 维生素C量(mg)
1 樱桃 50 12粒 450
2 番石榴 80 1个 216
3 红椒 80 1/3个 136
4 黄椒 80 1/3个 120
5 柿子 150 1个 105
6 青花菜 6 1/4株 96
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7 草莓 100 6粒 80
8 橘子 130 1个 78
9 芥蓝菜花 60 1/3株 72
10 猕猴桃 100 1个 68
营养价值
维生素c的主要作用是提高免疫力,预防癌症、心脏病、中风,保护牙齿和牙龈等。另外,坚持按时服用维生素c还可以使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。富含维生素c的食物有花菜、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿等,可以说,在所有的蔬菜、水果中,维生素c含量都不少。美国专家认为,每人每天维生素c的最佳用量应为200,300毫克,最低不少于60毫克,半杯(大约一百毫升)新鲜橙汁便可满足这个最低量。
药物作用
维生素C在体内参与多种反应,如参与氧化还原过程,在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。从组织水平看,维生素C的主要作用是与细胞间质的合成有关。包括胶原,牙和骨的基质,以及毛细血管内皮细胞间的接合物。因此,当维生素C缺乏所引起的坏血病时,伴有胶原合成缺陷,表现为创伤难以愈合,牙齿形成障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点,瘀血点融合形成瘀斑。
二、 设计原理
碘量法
,碘量法是以I的氧化性和I的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件2
下,用碘离子来还原,定量的析出碘单质,然后用NaSO标准溶液来滴定析出223 的I。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为2
指示剂,NaSO标准溶液来滴定析出的I,以蓝色消失为终点,即可算出碘的223 2
浓度。
维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式CHO。Vc具有还原性,可被I定量氧化,6862因而可用I标准溶液直接测定。其滴定反应式: 2
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OHOH OHOAcOOO+OHCCH+OHI2HI CCH222HH
OO HOOH
用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量。 碘溶液的配制与标定
I微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I22溶液时不能过早加水稀释,应先将I和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全2
后再加水稀释。
,, I与KI间存在如下平衡:I,I =I23
游离I容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维2
,,持适当过量的I离子 ,以减少I的挥发。空气能氧化I离子,引起I浓度增22加:
,,4 I,O,4H,2HO =2I222
此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I溶液应处于棕2色瓶中置冷暗处保存。I能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I应避免与这类物2
质接触。
I 溶液的标定可以用AsO或NaSO标定,因为AsO是剧毒物质,我们用22322323
NaSO来标定。 223
硫代硫酸钠的配置与标定
NaSO一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在NaSO溶液中加入少223223量的NaCO,NaSO见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经8-14天,用KCO做基23223227准物间接碘量法标定NaSO溶液的浓度。其过程为:KCO与KI先反应析出I:2232272析出的I再用标准的NaSO溶液滴定:从而求得NaSO的浓度。这个标定NaSO2223223223的方法为间接碘量法。
, 2,2,碘量法的基本反应式:2SO,I=SO,2I 23246
标定NaSO溶液时有: 223
,,3,, 2,2,2,6I,CrO,14H=2Cr,3I,7HO 2SO,I=SO,2I 272223246
NaSO标定时有:n(KCO): n(NaSO)=1:6 223227223
以KCO为基准物质的反应条件是: 227
,1. 控制合适的酸度。溶液的酸度越高,反应速率越快,但酸度太大时,I容易被空气氧化,且NaSO易分解。所以酸度一般以0.2,0.4mol/L为宜。 223
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2. KCO与KI的反应速率较慢,所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中,并放在暗227
,2,处放置一定时间,使CrO与I反应完全。而KIO与KI的反应速率迅速,滴定273
前就不用放置。
3. 所用KI溶液不得含有I或KIO。如果KI溶液显黄色,或溶液酸化后,加23
淀粉显蓝色,就应该先用NaSO溶液将它滴定至无色后使用。 223
,4. 滴定前需将溶液稀释,稀释既可降低酸度,使I被空气氧化的速率减慢,
3,又可使NaSO的分解速率减小;而且稀释后Cr的绿色减弱,便于观察终点。 223
如果滴定到终点后,静置5min或更长的时间,溶液又出现黄色,这是溶液
,中的I被空气氧化为I的缘故,不影响分析结果。 2
2,如果滴定到终点后,溶液迅速变蓝,表示CrO离子反应不完全,可能是放27
置的时间不够或溶液稀释过早。遇到此情况应重做。
如果终点滴过了,不能用标准I溶液回滴,因为在酸性溶液中,过量的NaSO2223可能已经分解。
维生素C含量测定的注意事项
由于Vc的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑到I在强酸性中也易被氧化,故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。 2
指示剂
实验中所用指示剂为淀粉溶液。I与淀粉形成蓝色的加合物,灵敏度很高。2
温度升高,灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。当大部分的I2已被还原,溶液呈淡黄色时才加入淀粉溶液。
相关数据的计算
1. 配制0.5%淀粉溶液
x需要淀粉的质量:,0.5% 得x=0.5g x,100
注意淀粉溶液可先用冷水搅匀,再用热水稀释。
2. 配制0.01mol/L I溶液250mL 2
实验室提供的I溶液浓度为0.3mol/L 2
0.01mol/L,250mLV,则需要该溶液的体积=8mL 0.3mol/L
即取5mL该溶液稀释至250mL
3. 配制20% KI溶液30mL
x根据,20% 得到 x=7.5g x,30
此试剂可由实验室提供。
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4. 配制0.02mol/LNaSO溶液250mL 223
实验室提供的NaSO溶液浓度为0.3mol/L 223
0.02mol/L,250mL则需该溶液体积V,=17mL 0.3mol/L
即取50mL该溶液稀释至250mL 5. 计算所需KCrO的质量 227
假定20mL KCrO溶液消耗20,25mLNaSO溶液 227223
则需KCrO溶液的浓度为227
1/6,0.02mol/L,(20~25mL) C,,0.00333~0.00417mol/L20mL
故所需质量为 m,CVM,C,250mL,294.18g/mol,0.245~0.306g
6. 配制6mol/LHCl溶液20mL
需要浓盐酸(12mol/L)体积为10mL 7. 配制2mol/L醋酸溶液50mL
取6mL冰醋酸(17mol/L)稀释至50mL 8. 计算药片的用量
由药品说明可知维C银翘片中平均含量为49.5mg/片
假定滴定维生素C 消耗I溶液体积为15,20mL 2
0.01mol/L,(15~20mL),176.13g/mol则m= =0.534,0.712片 49.5mg
要做三组平行实验,则应取三份。 三、 实验药品及仪器 实验药品:
1. 淀粉
2. 0.5mol/L I溶液 2
3. 20%KI溶液
4. 0.1mol/LNaSO溶液 223
5. KCO固体 227
6. 12mol/L浓盐酸
7. 冰醋酸
8. 维C银翘片
主要仪器:
分析天平、细口瓶、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶(250mL)、
锥形瓶(250mL)、移液管(20mL)、洗瓶等常规分析仪器
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四、 实验流程
CrO基准物配制标准K【总体思路227 】 KCrO标定 NaSO标准溶227 223
溶液 液(用NaSO滴)3份 223
用I标准溶液滴定银翘2NaSO标准溶液标定I标准2232
片中的V3份 C 溶液(用I滴)3份 2
五、 实验步骤
一、NaSO 溶液的配制及标定 223
1、配制0.5%淀粉溶液。称取0.5g淀粉于小烧杯,用少量水调成糊状,缓慢加
入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明。(实验中可一组配制一
份,取2g淀粉配400mL溶液)
2、配制20% KI溶液30mL。称取5gKI固体于100mL小烧杯,加25mL水,使其
溶解。(实验中可一组配制一份,取75g固体于300mL水中) 3、配制KCrO溶液。准确称取0.25,0.30g的KCrO固体于小烧杯中,加水溶227227
解后移至250mL容量瓶中,定容,摇匀。
4、配制0.02mol/LNaSO溶液。量取0.3mol/LNaSO溶液17mL,加水稀释到223223
250mL。
5、配制6mol/LHCl溶液。量取10mL浓盐酸加水稀释到20mL。 6、NaSO溶液的标定。移取20.00mL标准 KCrO 溶液于250mL锥形瓶,加223227
3mL6mol/L的HCl, 5mLKI,盖上表面皿,以防止I 因挥发而损失,摇匀后置2
于暗处5分钟,使反应完全,加50ml蒸馏水稀释,用NaSO溶液(碱氏)223
滴定到溶液呈浅绿黄色时,加2ml淀粉溶液。继续滴入NaSO溶液,直至蓝2233,色刚刚消失而溶液呈亮绿色(Cr)出现为止。记下消耗NaSO溶液的体积,223
平行滴定三次。计算NaSO溶液的浓度。 223
二、 标准碘液的配制及标定
1、配制0.01mol/L I溶液。用小量筒量取8mL0.3mol/L I溶液放入细口瓶中,22
加蒸馏水稀释至250ml。将其放在黑暗处。
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2、标定I溶液。移取20mLNaSO 标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL水,2ml 2223
0.5%淀粉溶液,然后用I溶液(酸式)滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即2
为终点.记下体积,平行滴定三次,计算I溶液的浓度. 2
三、 银翘片中维生素C的测定
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL 2、维生素C的提取。取10片药剂,准确称量其质量。研成细粉末并混均匀,准
确称取粉末约0.6g(三份)。置于锥形瓶中,操作一定要快,加50mL蒸馏
水稀释,马上进行下一步滴定。(若颜色太深可加蒸馏水稀释) 3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液,2mL淀粉溶液,立
碘液(酸式)进行滴定至溶液刚好呈现蓝色,30s内不褪色即为终即用标准
点.记下体积,平行滴定三次,,计算维生素C的含量。
六、 原始数据记录
表一:NaSO 溶液的配制及标定 223
1 2 3
CrO )/ g 0.2924 0.2924 0.2924 m( K227
V ( KCrO ) /mL 20.00 20.00 20.00 227
V ( NaSO) / mL 22.81 22.75 22.77 223
表二:标准碘液的配制及标定
1 2 3 V(NaSO )/ mL 20.00 20.00 20.00 223
V(I) / mL 19.00 19.01 18.89 2
表三:维C银翘片中维生素C含量的测定 M(10片药)= 4.2 g
1 2 3 m(药片)/ g 0.6778 0.6952 0.6100 V(I)/ mL 39.45 39.93 35.45 2
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七、 数据处理及结果
表一:NaSO 溶液的配制及标定 223
1 2 3 m( KCrO )/ g 0.2924 0.2924 0.2924 227
C ( KCrO )/mol/L 3.976×10-? 227
V ( KCrO ) /mL 20.00 20.00 20.00 227
V ( NaSO) / mL 22.81 22.75 22.77 223
C ( NaSO)/mol/L 0.02092 0.02097 0.02095 223
,C ( NaSO)/mol/L 0.02095 223
Di -0.00003 0.00002 0.00000
dr/% -0.1 0.1 0.0
m,1000注:c (KCrO)= mol/L227294.18,250.0
c (NaSO)= C(KCrO)×20.00×6/V(NaSO) 223227223
表二:标准碘液的配制及标定
1 2 3 V(NaSO )/ mL 20.00 20.00 20.00 223
C ( NaSO)/mol/L 0.02095 223
V(I) / mL 19.00 19.01 18.89 2
C(I) /mol/L 0.01103 0.01102 0.01104 2
,C(I)/mol/L 0.01103 2
di 0.00000 -0.00001 0.00001
dr/% 0.0 -0.09 0.09 注:c (I)=0.5×C(NaSO)×20.00/V(I) 22232
表三:维C银翘片中维生素C含量的测定
1 2 3 m(药片)/ g 0.6778 0.6952 0.6100 V(I)/ mL 39.45 39.93 35.45 2
C(I) /mol/L 0.01103 2
ω(维,)/(mg/100g) 11310 11160 11290 ,(维,)/(mg/100g) 11250
di 60 -90 40
dr/% 0.5 -0.8 0.4 注:ω(维,),[C(I)V(I)×M(维C)/m(药片)]×100 22
M(维C)=176.13g/mol
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八、设计总结及心得
1、实验结果分析
实验测得维C银翘片中维生素C含量为11250mg/100g,而药品说明上理论含量为:49.5mg×10片×100/4.2mg=12000mg.实验结果偏低,可能原因如下:
维生素C很容易被氧化,可能在研磨药品时,溶解过程中药品被氧化,导致含量降低,结果出现误差。
实验过程中的读数误差。
药片不合格,含量偏低。
2、 实验不足之处
药片称量过多,导致消耗两管碘液,会带来不必要的读数误差。主要是因为计算时单位是片,称量时误以为是g了,导致失误。 3、实验的改进
可以采用高效液相色谱法(HPLC),有很大的优势:
(1)采用滴定法测维生素C含量,波动较大,因为中药成分复杂,其他还原剂要消耗碘液造成误差;
(2)滴定法中人为影响因素较多,如颜色变化的观察,等等。
(3)淀粉指示液须现配现用,碘液浓度的标定要用重铬酸钾,操作繁琐。 (4)HPLC 测定方法可同时直接测定维C银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量,方法便、快速、准确,可作为该制剂的含量控制方法。
因此,与滴定法相比,HPLC法测定维生素C的含量有很多优势。 4、实验心得
通过本次创新性实验,我学到了很多书本以外的东西,以往的实验都给定了标准溶液或是其配制方法,而本次实验我们需要自己动手动脑配制所需溶液,计算大概所需的体积,非常考验同学综合分析能力。
自己感冒时总愿意喝些银翘片,对这次实验充满了好奇与热情,这次实验更加深了我对该药品的了解。
在实验中体会生活,在实验中感受乐趣,这次实验我觉得非常成功~
九、参考文献
1、《基础化学实验》上册,徐家宁,门瑞芝,张寒琦主编,高等教育出版社,2006。
2、《碘量法测维生素C含量》 豆丁网
3、《直接碘量法测维C》 广西师范大学化学化工学院
十、附照片
吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴
1、配制KCrO溶液 227
2、NaSO溶液的标定终点亮绿色 223
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3、标定I溶液终点浅蓝色 2
4、维C银翘片溶液
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5、药片滴定中
6、药片滴定终点蓝色
吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴
吉林大学化学学院 09级材料化学四班 33090419 王晴晴
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