实验报告-循环伏安法测定亚铁氰化钾

循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 (1) 学习固体电极面的处理； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4-          φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(COx/CRed) 起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；金电极；铂丝电极；饱和甘汞电极； 容量瓶：250 mL、100mL各2个，25 mL 7个。 移液管：2、5、10mL、20mL各一支。 NaCl溶液、K4[Fe(CN)6]、、Al2O3粉末（粒径0.05 μm） 实验步骤 1、指示电极的预处理 金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL，再用此溶液配制0.10 mol/L的 K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。 3、支持电解质的循环伏安图  在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为0.1V/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描. 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图 5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.08 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s，在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图 数据处理 1、 从 K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量ipa、ipc值。 (扫描速率为0.1V/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V) 浓度c (mol·L-1) ipc(A) ipa(A) 0.01 6.443×10-5 -6.322×10-5 0.02 1.248×10-4 -1.240×10-4 0.04 2.383×10-4 -2.351×10-4 0.06 3.783×10-4 -3.676×10-4 0.08 4.988×10-4 -4.838×10-4       (浓度0.08 mol·L-1；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V) 扫描速度(V/s) ipc(A) ipa(A) 0.1 4.988×10-4 -4.838×10-4 0.15 5.916×10-4 -5.699×10-4 0.2 6.557×10-4 -6.293×10-4 0.25 7.029×10-4 -6.684×10-4 0.3 7.389×10-4 -6.961×10-4 0.35 7.667×10-4 -7.107×10-4       2、分别以ipa和ipc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。 根据上面峰电流与浓度图，得峰电流与浓度有线性关系 即： ipa=kc    ipc=k′c 3、分别以ipa和ipc对 作图，说明峰电流与扫描速率间的关系； 根据上面峰电流与扫描速度开方图，得峰电流与扫描速度开方有线性关系 即： ipa=Kv1/2    ipc= K′v1/2 注意事项 1. 实验前电极表面要处理干净。 2. 扫描过程保持溶液静止。