海藻酸钠的提取实验报告

海藻酸钠的提取 实验目的： 1、了解海藻酸钠的基本化学性质 2、掌握从海藻中提取、分离有效成分的一般方法 实验原理： 海藻酸钠(Sodium Alginate ,简称ALG)：白色或淡黄色粉末，几乎无臭无味。又称为褐藻酸钠,是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种由1,4 -聚-β-D-甘露糖醛酸和α-L-古罗糖醛酸组成的线型多糖碳水聚合物,是海藻酸衍生物中的一种,所以有时也称褐藻酸钠、海带胶或海藻胶。ALG易溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿和酸。其稳定性以pH值在6—11之间较好，低于6时析出海藻酸，不溶于水；高于11时又要凝聚。黏度在pH值为7时最大，但随温度升高而显著下降。海藻酸钠不耐强酸、强碱及某些重金属离子，因为他们会使海藻酸凝成块状，但钠、钾除外。海藻酸钠水溶液遇酸会析出海藻酸凝胶，遇钙、铁、铅等二价以上的金属离子会立即凝固成这些金属的盐类，不溶于水而析出。 海藻酸钠结构式 试剂与仪器： 海带，15%NaCl溶液，3%Na2CO3溶液,10%CaCl2溶液，稀硫酸，95%乙醇，5%HCl溶液。烧杯若干，纱布，抽滤装置，水浴装置， 实验步骤： 采用钙凝—离子交换法提取海藻酸钠,其工艺如下:原料→清洗→干燥→粉碎→浸泡→消化→过滤→钙析→离子交换脱钙→过滤→干燥→粉碎→产品。 1、浸泡：称取10克切碎的海带，放入500mL烧杯中，再往烧杯中加入100mL水在常温下浸泡3个小时。浸泡结束后，用滤布过滤，用水洗涤至洗涤液为无色。 2、消化：放入250mL的烧杯中。然后往烧杯中加入3％的Na2CO3溶液50mL，在 50℃下消化4个小时。    2M(ALG)n + nNa2CO3 →2nALG+M2(CO3)n。式中, M 为Ca、Fe 等金属离子,ALG为海藻胶 3、过滤：消化后，海带变成了糊状，比较粘稠。要先加入一定体积的水将糊状液体稀释，再过滤。由于直接抽滤这种糊状的液体速度太慢，因此首先用纱布初滤一次，再将滤液用真空泵抽滤。 4、钙析：将滤液用5％盐酸调节至pH值为6—7，取50ml 滤液加入10ml 10 %的氯化钙溶液,使水溶性海藻酸钠转化为非水溶性的海藻酸钙析出: 2NaALG+ CaCl2 →Ca(ALG)2 + 2NaCl 。该过程可以使海藻酸钠与大量的水分离,同时将大量的无机盐、色素等水溶性杂质随水排除。 5、离子交换脱钙：由于盐析作用,交换生成的海藻酸钠不溶于交换液中,仍然为凝胶状。所以采用15 % NaCl 溶液间歇多次脱钙,并在洗脱液中滴加适量的稀硫酸直到不生成CaSO4 浑液为止。在此过程中,海藻酸钙凝胶中的Ca2 + 被Na+ 交换下来: Ca(ALG)2 + 2NaCl →2NaALG+ CaCl2 。 6、析出海藻酸钠：往溶液中加入一定量的浓度为95%的乙醇，结果析出了白色的沉淀。由于海藻酸钠易溶于水，不溶于乙醇，为了得到尽可能多的产品，可以用乙醇将部分溶解在水中的海藻酸钠一并析出，这样可以提高产率。 7、过滤；干燥；粉碎，即可得产品。 数据处理： 1.海藻酸钠提取率用下式计算: 提取率=W1/W2×100 %。 式中,W1 为海藻酸钠干燥产品的质量,W2 为浸泡时称取马尾藻的质量。 2.粘度的测定 称取海藻酸钠试样x克（称准至0.01g），加冷蒸馏水25ml，搅动，再加沸蒸馏水70ml，搅动数分钟，冷后加蒸馏水到100ml（使海藻酸钠溶液浓度为1%）于室温放置4h后，使成均匀胶液，选择相应转子置于量罐内，并将胶液细心倒入，达到圆锥体的面下沿，转子完全浸入液体内，将量罐放到架上，将钩挂在驱动器上，调整零点，接通恒温装置，使保持测定温度在20+_0.1℃范围，启动开关，使标尺盘上指针保持稳定，即可读出度数，如果度数小于10，则需换用第二个较大的转子。粘度X（厘泊，cP）按下式计算：X=指针读数x转子倍数（1cP=0.001Pa.s） 附： 1.碳酸钠浓度对提取率的影响：含有游离羧基的海藻酸,性质活泼,可与一价金属离子Na+ 、K+ 、NH4+ 等形成水溶性盐类,因此海藻酸能以海藻酸钠的形式从马尾藻中析出来。随着碳酸钠溶液浓度升高,海藻酸钠的提取率先升高后降低,主要是因为碳酸钠溶液的浓度过低,使藻粉不能完全破坏,消化不完全,其提取率就低;当碳酸钠溶液的浓度较高时,由于水解作用使海藻酸钠变为小分子物质过滤流失,因此提取率也有所减少。而且碳酸钠溶液的浓度过高,会消耗更多的原料,提高生产成本,从而降低了经济效益。 2.消化温度对提取率的影响：消化温度升高,海藻酸钠的提取率先升高后降低,主要是因为消化温度升高,分子运动加快,传质速率相应加快,使消化逐渐达到完全,其提取率升高;但当温度过高时,加速ALG的降解,会使大分子断裂成小分子,流失增大,导致其提取率偏低。 3.消化时间对提取率的影响：消化时间增多,海藻酸钠的提取率先增加后减小。当消化时间小于3h 时,海藻酸钠的提取率逐渐增大;当消化时间为3h 时,其提取率达到最高为30 %,随后海藻酸钠的提取率随着消化时间的延长而减小。主要是因为消化时间短,使藻体不能完全破坏,消化不完全,其提取率偏低;而消化时间过长,海藻胶又有所降解,从而导致其提取率偏低。