高锰酸钾滴定液配制标定
高锰酸钾滴定液配制与标定规程
目的:
建立高锰酸钾滴定液的配制、标定规程,保证分析结果的准确性。
2. 依据:
《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围:
本标准适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定。
4. 职责:
QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
5. 操作程序:
5.1. 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
KMnO=158.03 3.16g?1000ml 4
5.2. 配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5.3. 标定:取在105?干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约250ml,待退色后,加热至65?,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55?,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加 水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
5.4. 贮藏:置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
5.5. 高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:
M C(mol/L)=
V×335.0
式中:M为基准草酸钠的称取量(mg);
V为本滴定液的消耗量(ml);
335.0为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
5.6. 有效期:3个月。
6. 本标准引用本公司内部标准:
滴定液管理规程(SMP ZL0040)。
硫酸滴定液配制与标定规程
目的:
建立硫酸滴定液的配制、标定规程,保证分析结果的准确性。
2. 依据:
《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围:
本标准适用于硫酸滴定液的配制与标定。
4. 职责:
QC室主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
5. 程序:
5.1. 硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)
HSO=98.08 49.04g?1000ml;24.52g?1000ml 24
9.81g?1000ml;4.904g?1000ml
5.2. 配制:硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0ml。
5.3. 标定:照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)项下的方法标定,即得。
如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。
5.4. 硫酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:
M C(mol/L)=
V×106.0
式中:M为基准无水碳酸钠的称取量(mg);
V为本滴定液的消耗量(ml);
106.0为与每1ml的硫酸滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的无水碳酸钠的质量。
5.5. 有效期:3个月。
6. 本标准引用本公司内部标准:
滴定液管理规程(SMP ZL0040)。