碘量法测定次氯酸钠的浓度碘量法测定次氯酸钠浓度
一、原理
次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI
2HI+NaClO→I2+NaCl+H2O
I2+2Na2S2O3 →2NaI+Na2S4O6
二、所需仪器
1、25mL碱式滴定管。
2、250mL碘量瓶。
3、50mL量筒。
4、1mL、5mL、10mL移液管。
5、加热装置。
三、试剂配制和标定
试剂:
1、重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2CrO7)=0.1000mol/L...
碘量法测定次氯酸钠浓度
一、原理
次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠
溶液滴定。
2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI
2HI+NaClO→I2+NaCl+H2O
I2+2Na2S2O3 →2NaI+Na2S4O6
二、所需仪器
1、25mL碱式滴定管。
2、250mL碘量瓶。
3、50mL量筒。
4、1mL、5mL、10mL移液管。
5、加热装置。
三、试剂配制和标定
试剂:
1、重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2CrO7)=0.1000mol/L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中,稀释至1000mL。
2、碘化钾晶体(要求不含游离碘及碘酸钾)。
3、盐酸溶液:1+1,用盐酸ρ=1.19g/mL配制。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液
6、乙酸盐缓冲溶液(pH=4):称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457mL乙酸,用水称释到1000mL。
3、测定步骤
取水样100mL(或取适量水样稀释至100mL)于250mL碘量瓶内,加入过量的碘化钾及50mL水,加入5mL乙酸盐缓冲溶液,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定蓝色刚好消失,记录标准溶液用量。
4、次氯酸钠浓度(mg/L)的计算公式如下:
式中:C——次氯酸钠浓度,mg/L;
C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度;
V1——滴定水样时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;
V——水样的体积,mL;
37.221——1/2NaClO的摩尔质量,g/mol。
四、注意事项
1、水样加mL乙酸盐缓冲溶液后,pH应为3.5—4.2。如大于此pH值,应继续调pH至4,然后再进行滴定。
2、滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。
3、加入的KI必须过量,一般KI过量2倍~3倍。
4、光线能催化I—被空气氧化,增加Na2S2O3溶液中细菌的活性。因此,析出I2的反应,一般放置在暗处进行约5min,之后立即用Na2S2O3进行滴定。
5、滴定时不要剧烈摇动溶液,滴定速度宜适当地快些,减少I2 的挥发和I-的被O2氧化。
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