中药制剂分析_尹华_第四章习题

第四章  中药制剂的含量测定 一、选择题 （一）Ａ型题 1.样品粉碎时，不正确的操作是        Ａ.样品不宜粉碎得过细    Ｂ.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品    Ｃ.防止粉尘飞散          Ｄ防止挥发性成分损失    Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可  2.通常不用混合溶剂提取的方法是    Ａ.冷浸法                  Ｂ.回流提取法                Ｃ.超声提取法 Ｄ连续回流提取法          Ｅ.超临界提取法 3.在进行样品的净化时，不采用的方法是    Ａ.沉淀法    Ｂ.冷浸法  Ｃ.微柱色谱法  Ｄ.液-液萃取法  Ｅ.离子交换色谱法 4..下列方法中用于样品净化的是    Ａ.高效液相色谱法        Ｂ.气相色谱法          Ｃ.超声提取法 Ｄ.指纹图谱法            Ｅ.固相萃取法    5.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是    Ａ冷浸法  Ｂ.回流提取法  Ｃ.超声提取法  Ｄ.连续回流提取法  Ｅ.以上都不是 6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是    Ａ.沉淀法    Ｂ.蒸馏法    Ｃ.直接萃取法    Ｄ.离子对萃取法    Ｅ.微柱色谱法 7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是    Ａ.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的        Ｂ.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂 Ｃ.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等 Ｄ.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2 Ｅ.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率 8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低  Ａ.有利于生物碱成盐      Ｂ.有利于离子对试剂的离解    Ｃ.不利于离子对的形成 Ｄ.有利于离子对的萃取    Ｅ.不利于生物碱成盐 9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是    Ａ.加入少许乙醇使其变得澄清        Ｂ.久置（约1hr）分层变得澄清 Ｃ.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理 Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水          Ｅ.经滤纸滤过除去微量水分 10.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为    Ａ.内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗 Ｂ.内径约0.3cm，酸性氧化铝5g，干法装柱，30mL乙醇预洗 Ｃ.内径约0.9mm，中性氧化铝5g，干法装柱，30mL水预洗 Ｄ.内径约0.2mm，硅胶5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗 Ｅ.内径约0.9cm，硅藻土5g，湿法装柱，2mL甲醇洗、再0.5ｍL水洗 11.既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是    A.等吸收点法    B.吸收系数法    Ｃ.系数倍率法    D.导数光谱法    E.差示光谱法 12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求    Ａ. 回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5） B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）    C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）    D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5） E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3） 13.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则  Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100%            B. 回收率(％)＝(C－A)/B×100% C. 回收率(％)＝B/(C－A)×100%            D. 回收率(％)＝A/(C－B)×100%      E. 回收率(％)＝(A＋B)/C×100% 14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是    Ａ.精密度是指测定结果与真实值接近的程度    Ｂ.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度 Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示 Ｄ.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间 Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号 15.对分析方法的重复性考察的因素是    A.不同实验室和不同分析人员    B.不同仪器和不同批号的试剂 C.不同分析环境                D.不同测定日期              E.以上都不是 16．化学分析法主要适用于测定中药制剂中 A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分 B、微量成分              C、某一单体成分 D、生物碱类              E、皂苷类 17．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量 A、K·C≥10-8的酸碱单体组分 B、K·C<10-8的弱有机酸、生物碱 C、水中溶解度较大的酸碱组分 D、某一有机酸、生物碱单体 E、总生物碱、总有机酸组分 18．薄层扫描法可用于中药制剂的 A、定性鉴别          B、杂质检查      C、含量测定 D、定性鉴别、杂质检查及含量测定 E、定性鉴别和杂质检查 19．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循 A、朗伯-比耳定律          B、Kubelka- Munk理论及曲线 C、F=KC                  D、线性关系 E、塔板理论 20．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循 A、朗伯-比耳定律            B、Kubelka- Munk曲线 C、F=KC                    D、非线性关系 E、塔板理论 21．薄层扫描定量中，内标法的主要优点在于 A、消除展开剂挥发的影响        B、消除点样量不准的影响 C、消除薄层板厚薄不均匀的影响  D、其线性关系比外标法好 E、以上都不对 22．在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是 A、点样量过大                  B、展开剂pH值过高 C、混合展开剂配比不合适        D、展开剂不纯 E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发 23．薄层扫描最常用的定量方法是 A、内标法                      B、外标法 C、追加法                      D、回归曲线定量法 E、曲线校直法 24．薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了 A、防止边缘效应                          B、消除点样量不准的影响 C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响      D、消除展开剂挥发的影响 E、调整点样量 25．薄层扫描定量中，已知标准曲线通过原点O，在与样品同一块薄层板上，点3个标准品点（点样量完全一样），根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的a点，连接ao即得分析样品时的标准曲线，这叫 A、外标三点法                B、外标二点法 C、外标一点法                D、内标法 E、以上都不是 26．气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于 A、含挥发油成分及其它挥发性组分的制剂 B、含酸类成分的制剂 C、含苷类成分的制剂 D、含生物碱类成分的制剂 E、所有成分 27．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是 A、峰面积                      B、保留时间 C、分离度                      D、理论塔板数 E、拖尾因子 28．麝香中麝香酮的定量方法最常用的是 A、紫外分光光度法              B、薄层扫描法 C、高效液相色谱法              D、气相色谱法 E、荧光分析法 29．应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是 A、外标法                      B、内标法 C、归一化法                    D、校正因子法 E、内加法 30．中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是 A、TCD                      B、FID C、NPD                      D、ECD E、UVD 31．反相HPLC法主要适用于 A、脂溶性成分                  B、水溶性成分 C、酸性成分                    D、任何化合物 E、碱性组分 32．中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是 A、C18反相柱（ODS）                B、C8反相柱 C、氨基柱                            D、氰基柱 E、硅胶吸附柱 33．采用HPLC法测定中药制剂中某有效成分含量时，下列哪一实验条件的选择是关键 A、测定波长                          B、流速 C、流动相                            D、检测器 E、洗脱方式 34．中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定 A、冰片                            B、炽灼残渣 C、总生物碱                        D、黄芩苷、葛根素等单体成分 E、重金属元素 35．根据速率理论，兼顾柱效与分析速度，对于内径2～4.6mm色谱柱，在HPLC分析中流动相的流速一般都采用 A、0.8mL/min                          B、1.0mL/min C、1.2mL/min                          D、0.6mL/min E、2.0mL/min 36．采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要 A、测定波长                          B、流速 C、温度                              D、pH值 E、添加剂 37．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮IIA含量时，若组分丹参酮IIA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决 A、改变测定波长                  B、降低流动相流速 C、降低流动相中甲醇的比例        D、增加流动相中甲醇比例 E、流动相中添加少量醋酸 38．《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量，均采用下列哪种定量方法 A、内标法                          B、外标一点法 C、外标二点法                      D、内加法 E、校正因子法 39．中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用下列哪种检测器检测 A、荧光检测器（FD）                B、电化学检测器（ECD） C、示差折光检测器（RID）          D、蒸发光散射检测器（ELSD） E、紫外检测器（UVD） 40．对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC法测定其含量时，应采用 A、紫外检测器（UVD）              B、荧光检测器（FD） C、蒸发光散射检测器（ELSD）      D、电化学检测器（ECD） E、示差折光检测器（RID） 41．对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分，应用RP-HPLC法测定其含量时，合适的流动相系统为 A、甲醇-水                          B、乙腈-水 C、四氢呋喃-水                      D、正已烷-异丙醚 E、缓冲溶液 42．采用HPLC法进行手性药物含量测定时，常用下列哪种分析方法 A、正相色谱法                      B、反相色谱法 C、胶束色谱法                      D、手性色谱法 E、离子交换色谱法 43．荧光分光光度法中，F=2.3K′I0ECL适用于 A、浓溶液                          B、ECL≤0.05溶液 C、ECL≤0.01溶液                  D、对浓度无特殊要求 E、视待测组分性质而定 44．荧光分光光度计测定荧光强度，通常是在与激发光成以下角度的方向进行 A、0°                              B、180° C、90°                            D、0～90° E、45° 45．以黄连为君药的中药制剂，采用盐酸小檗碱为指标成分以荧光分析法测其含量，应采用下列哪种方法 A、直接荧光法                    B、制备荧光衍生物 C、化学引导荧光法                D、荧光淬灭法 E、胶束增敏荧光法 46．原子吸收分光光度法在中药制剂分析中主要用于中药制剂中哪些成分的含量测定 A、含水量                          B、重金属元素及微量元素 C、黄酮类                          D、生物碱类 E、挥发油 47．应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是 A、标准加入法                    B、标准曲线法 C、内标法                        D、标准对照法 E、外标法 48．测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量，《中国药典》2000年版采用下列哪种方法测定 A、化学分析法                    B、可见-紫外分光光度法 C、荧光分析法                    D、原子吸收分光光度法 E、高效液相色谱法 （二）B型题  A.硅胶和氧化铝              B.键合相硅胶          C.大孔树脂    D.硅藻土、硅胶、纤维素      E.离子交换树脂 1. LSE中，粒度为0.07～0.15mm（200目～100目）传统的吸附剂是    2. LSE中，常用的XAD-2和D101树脂属于    3. LSE中，常用作亲水型填料的是    4. LSE中，通过形成离子对来萃取的填料是    5. LSE中，用于除去样品中的离子或萃取样品溶液中可离解化合物的填料是    A.吸收系数法              B.对照品比较法        C.标准曲线法  D.双波长法                E.导数光谱法    6.用UV法作含量测定时，需测定某一波长处几种不同浓度的对照品溶液的吸收度的方法是    7.用UV法作含量测定时，需测定某一波长处一种浓度的对照品溶液的吸收度，然后以此定量分析的方法是    8.用UV法作含量测定时，无需对照品的方法是    9.用UV法作含量测定时，需测定两个波长的吸收度之差的方法是    10.用UV法作含量测定时，能消除二次曲线吸收干扰的方法是    A.一阶导数光谱法（峰谷法）      B.单波长吸收度法    C.一阶导数光谱法（峰零法）      D.差示光谱法  E.二阶导数光谱法（基线法） 11.被测组分吸收曲线的两峰之间，干扰组分为一次吸收曲线，能使测定灵敏度最高的方法是    12.被测组分吸收曲线的一拐点附近，干扰组分有λmax或λmin，应选择的方法是    13.被测组分的两谷之间，干扰组分为三次吸收曲线，应选择的方法是    14.在被测组分零阶光谱上，干扰物质呈一直线，可用 15.改变介质环境，被测组分有不同的特征光谱，而干扰物光谱不变，可用 A、含量高的主成分        B、挥发性成分      C、脂溶性成分 D、重金属元素及无机元素                E、具有荧光的物质 16．化学分析法适用于测定中药制剂中的 17．气相色谱法适用于测定中药制剂中的 18．反相高效液相色谱法适用于分析中药制剂中的 19．原子吸收分光光度法适用于测定中药制剂中所含的 20．荧光分析法适用于测定中药制剂中 A、外标法          B、内标法            C、归一化法 D、内加法          E、标准曲线法 21．气相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是 22．高效液相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是 23．薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是 24．原子吸收分光光度法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是 25．荧光分析法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是 A、RP-HPLC法        B、NP-HPLC法      C、反相离子抑制色谱法 D、反相离子对色谱法    E、胶束色谱法 26．丹参酮IIA等脂溶性成分的含量测定常采用 27．丹参素、甘草酸等弱酸性成分的含量测定常采用 28．阿魏酸等酸性成分的含量测定常采用 29．糖类等极性物质的含量测定常采用 30．葛根素等黄酮类成分的含量测定常采用 （三）Ｃ型题 Ａ.连续回流提取法    Ｂ.超临界流体提取法    Ｃ.两者均是    Ｄ.两者均不是 1.适于含有对热不稳定和挥发性成分的样品的提取    2.适于含挥发性成分的样品的提取    3.比冷浸法的提取效率高、所需溶剂少 4.样品提取后，必须用全部测定法测定 5.可作为样品的净化方法    Ａ.部分测定法（即等量法）      Ｂ.全部测定法（即总量测定法） Ｃ.两者均是                    Ｄ.两者均不是 6.要求提取过程中，提取溶剂的用量必须精确加入的，适合于    7.用乙醚作提取溶剂时，宜采用    8.用冷浸法或回流提取法提取样品可采用    9.用超临界流体提取法提取样品，可采用    10.测定由浸膏制成的固体制剂，常采用 A.进行仪器波长校正，吸收度的准确度的检定和杂散光检查 B.进行空白吸收校正            C.两者均要              D.两者均不要 11.在用UV分光光度法中的吸收系数法进行含量测定时，应注意    12.在用UV分光光度法中的对照品比较法进行含量测定时，应注意  13.测定组分的吸收系数时 14.利用标准曲线法进行含量测定 15.利用导数光谱法进行含量测定 A、挥发法                    B、萃取法      C、两者均是                    D、两者均不是 16．药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重测定属 17．中药制剂分析中灰分的测定属 18．2000年版《中国药典》规定冰硼散中冰片的含量测定采用 19．昆明山海棠片的含量测定可采用 20．西瓜霜润喉片中西瓜霜的测定可采用 A、分光光度法              B、高效液相色谱法    C、两者均可                D、两者均不可 21．中药制剂分析中制剂中总黄酮含量的测定一般采用 22．中药制剂分析中制剂中某一黄酮类单体成分的含量测定一般采用 23．制剂中总皂苷的含量测定可采用 24．黄芪甲苷的含量测定一般采用 25．麝香酮的测定可采用 A、薄层吸收扫描法          B、薄层荧光扫描法  C、两者均可                D、两者均不可 26．含黄连的中药制剂黄连中盐酸小檗碱的含量测定可采用 27．含人参的中药制剂人参中人参皂苷Rg1、Re的含量测定可采用 28．冰片的含量测定常采用 29．熊果酸的含量测定常采用 30．黄芩苷的含量测定可采用 A、外标法                  B、内标法      C、两者均可                D、两者均不可 31．气相色谱法测定挥发性成分含量最常用的定量方法是 32．高效液相色谱法测定中药制剂中某有效成分含量常采用的定量方法是 33．薄层扫描法的定量方法常采用 34．原子吸收分光光度法的定量方法常采用 35．紫外分光光度法的定量方法常采用 A、柱温的选择              B、液体流动相的选择 C、两者均是                D、两者均不是 36．气相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的实验条件是 37．高效液相色谱法提高柱效，改善分离度，最重要的实验条件是 38．HPCE可通过选择哪项条件来提高分离度 39．SFC可通过选择哪项条件来提高分离度 40．TLCS可通过选择哪项条件来提高分离度 A、梯度洗脱                      B、程序升温 C、两者均可                      D、两者均不可 41．气相色谱分析中对宽沸程的样品往往采用 42．高效液相色谱分析时对化学组成复杂，性质相差大的复杂样品，一般采用 43．在GC—IR联用分析中，对于难分离成分也可采用 44．在HPLC—MS联用分析中，对于难分离成分可用哪种方式 45．在GC—MS联用中，可采用哪种方式以提高分离度 （四）X型题 1.用沉淀法净化样品时，必须注意    Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去  Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失 Ｃ.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定 Ｄ.所有杂质必须是可溶的                    Ｅ.所用沉淀剂必须具有挥发性 2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是    A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样 B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度 C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定      D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性 E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求 3. 进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括    A.样品的称取    B.样品的粉碎    C.样品的提取    D.样品的浓缩    E.样品的净化 4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为    A.该法在高温高压下提取    B.SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强 C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中 D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触      E.SF的种类更多 5.超声提取法的主要持点是    A.提取对热不稳定的样品      B.提取杂质少        C.提取效率高 D.提取的选择性较高          E.提取速度快 6.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的是    A.等吸收点法              B.系数倍率法        C.三波长法  D.一阶导数光谱法          E.差示光谱法 7.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的是    A.等吸收点法              B.系数倍率法              C.三波长法  D.一阶导数光谱法          E.标准曲线法 8.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的是    A.等吸收点法              B.系数倍率法              C.三波长法 D.一阶导数光谱法（峰谷法）                      E.二阶导数光谱法（峰谷法） 9.在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有 A.不能使用吸收系数法                  B.不能测定组成已知的复杂样品 C.样品预处理步骤复杂                  D.中药制剂的供试品溶液组成复杂        E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大 10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有    A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性 B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的 C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力 D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度 E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力  11.属于考察HPLC的耐用性的变动因素有    A.流动相的组成、pH和流速                B.不同批号的试剂            C.不同批号或厂牌的色谱柱                  D.不同的分析人员                E.不同的试验室和仪器 12.考察一种分析方法的选择性时常用的方法有    A.对供试品作多次测定，比较分析结果      B.对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定，比较分析结果 C.以被测成分与除去该成分的成药同时测定，比较分析结果 D.以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定，比较分析结果 E.以供试品和除去被测成分的供试品同时测定，比较分析结果 13.对分析方法的重现性考察的因素是    A.不同实验室和不同分析人员                B.相同仪器和相同批号的试剂 C.不同分析环境                            D.样品提取次数              E.不同测试耗用时间 14．中药制剂中有效成分的含量测定方法有 A、化学分析法              B、可见-紫外分光光度法 C、气相色谱法            D、薄层扫描法 E、高效液相色谱法 15．中药制剂中生物碱的含量测定方法通常有 A、重量法                  B、光谱法 C、滴定分析法              D、色谱法 E、Volhard法 16．化学分析法用于中药制剂含量测定项目有 A、干燥失重                B、总有机酸 C、总生物碱                D、鞣质 E、单体成分 17．影响薄层扫描定量的主要因素是 A、吸附剂的性能及薄层板的质量    B、点样操作与随行标准 C、展开条件                      D、显色 E、扫描仪输入的参数是否合理 18．对一些热稳定性或挥发性差的组分，如果要进行气相色谱分析，常用以下方法处理 A、萃取法                        B、结晶法 C、分解法                        D、衍生物法 E、沉淀法 19．HPLC法是目前中药制剂最重要的质控手段之一，下列针对HPLC的说法正确的是 A、对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响 B、分离效能高，速度快 C、能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品 D、有些热稳定性差的组分要进行衍生化处理 E、用于制备性分离 20．三维HPLC色谱图中所提供的信息主要有 A、各组分的色谱图                B、各组分的紫外吸收曲线 C、各组分的红外吸收曲线          D、各组分的磁共振氢谱图 E、各组分的质谱图 21．在薄层色谱分析中，采用以下哪些方法可减少边缘效应 A、层析槽有较好的气密性            B、在层析槽内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条 C、减小吸附剂的活度 D、在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器 E、减小薄层的厚度 22．在高效液相色谱中，要改善二个组分的分离度，可采取下列哪些措施 A、增加柱长                        B、改用灵敏的检测器 C、更换固定相                      D、更换流动相 E、改变流速 23．原子吸收分光光度法测定前，试样通常须经哪些预处理 A、分解试样                        B、消化处理 C、超声波脱气                      D、过0.45μm滤膜 E、转化为溶液样品 24．有关荧光分析法，下列正确的是 A、荧光波长λEM>激发波长λEX       B、仅适用于稀溶液荧光物质的测定 C、分子必须有较强可见、紫外吸收 D、有较高荧光效率 E、无需严格控制实验条件 25．中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有 A、分光光度法                  B、薄层扫描法 C、高效液相色谱法              D、化学分析法 E、荧光分析法 26．在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有 A、化学分析法                    B、分光光度法 C、荧光分析法                    D、气相色谱法 E、原子吸收分光光度法 27．根据药典标准，以色谱法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需对仪器进行系统适用性试验，该试验包括 A、色谱柱的最小理论塔板数            B、分离度 C、拖尾因子                          D、重复性 E、加样回收率 28．应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择 A、固定相                            B、柱温 C、载气                              D、检测器 E、进样量 二、填空题 1.样品的提取方法常见的有      ，        ，        ，        ,         。 2.样品提取后，提取液的浓缩蒸干方法主要有①____      ②____            ③____            。 3.超声提取法的主要优点是            和          。 4.冷浸法和连续回流提取法相比，前者的主要优点是             、                和                  。 5.样品的净化方法主要包括          ，            ，            和                等。 6.离子对萃取法最适宜于萃取                         。 7.用直接萃取法萃取生物碱时，应调节水相的pH            ，而萃取有机酸时，应调节水相的pH__________。 8.键合相硅胶作LSE纯化时，一般操作程序为①            ②          ③           ④         。 9.在对中药制剂中的无机元素作测定时，为除去有机物质的干扰，常用的破坏方法是 ______和            。 10.常用于中药制剂含量测定的UV法中的单波长法是          ，      和      。 11.UV法的单波长法作含量测定时，通常选择        为测定波长，且控制供试品的吸收度读数在        之间。 12.在被测成分的λmax处以对照品比较法测定时，配制的对照品溶液中所含被测成分的量应 为供试品中被测成分的量的          %。 13.三波长法消除干扰的条件是                                  。 14.导数光谱法需选择的两个主要参数是              和             。    越大，分辨率越强，但信噪比将      ；而     越大，测定灵敏度增大，但           降低。 15.对中药制剂的含量测定方法进行评价时，常用的效能指标（或称验证内容）主要有         ，        ，          ，          ，          。 16.中药制剂含量测定方法的准确度一般用            表示，而精密度一般用 或            表示，或同时          。 17.分析方法的线性范围是指能达到一定          、          和            ，测试方法适用的                              。 18．重量法分为          、          、          。中药制剂分析中属挥发法测定的项目有            、              及              。 19．滴定分析法包括            、          、            和              等。 20．酸碱滴定法主要适用于中药制剂中          、          类组分的含量测定， 组分可在水溶液中直接测定；而        的弱有机酸、生物碱或水中溶解度很小的酸碱，需采用            法测定。 21．常用的配位滴定法包括            和              ，在中药制剂分析中，用以测定                        的含量。 22．薄层扫描法包括              和              。 23．薄层吸收扫描法适用于                                        ，以          为光源，而薄层荧光扫描法适用于                                的物质的测定，光源用                。 24．薄层扫描法定量时为克服薄层板间差异，常采用        。最常用的定量方法为      ，包括          和          。 25．薄层扫描法中常用的测光方式为        、          和        ，三种测光方式用得最多的是          。 26．气相色谱法主要用于                              的中药制剂的含量测定。由于GC进样量小且进样量不易准确控制，所以GC常用的定量方法是        ，其关键是             。 27．采用GC、HPLC建立中药制剂定量分析方法时，均需按各品种项下要求对仪器进行 ，以达到规定的要求，其指标包括                    、            、 和                。 28．在含挥发性成分的中药制剂定量分析中，用的最多的是              法。 29．气相色谱分析中，采用                、              、                等新技术，可使样品无需预处理。 30．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以    或      为载气；ECD通常使用      为载气。 31．气相色谱分析时柱温的选择需将柱温、固定液配比、样品沸点等因素综合考虑：一般高沸点样品，采用          固定液配比，        柱温；低沸点样品，采用        固定液配比，      柱温；宽沸程样品，采用          的方法分析。 32．中药制剂中含醇量的测定曾采用蒸馏法，此法操作较费时，准确度也不高，我国药典从1985年版起改用          测定各有关制剂中的含醇量。 33．HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用          ，极性组分可选用                  ，脂溶性药物异构体的分离可采用                。 34．HPLC中        的选择至关重要，RP-HPLC最常用的流动相系统是            、 、              ，常通过调节            调节保留值及分离度。 35．RP-HPLC法主要适用于            的测定，对于酸碱组分可采用              、 方法测定。 36．HPLC法最常用的检测器是            ，但对于皂苷等紫外末端吸收的组分，可采用                          ，而对体内药物分析则可采用              ，采用 可得到吸收度-波长-时间三维色谱-光谱图，同时获得定性、定量信息。 37．HPLC法流动相需经                、              ，样品也需经            。 38．由于采用定量阀进样，可保证进样准确性，HPLC最常用的定量方法为            ，根据              分为外标一点法和外标二点法。 39．根据固定相和流动相极性的不同，HPLC法可分为        和        。NP-HPLC是指              ，适用于            ；RP-HPLC是指              ，适用于              。 40．HPLC法在中药制剂分析中，可用于        、          及              。 41．HPLC分析中，常用的样品预处理技术主要包括            和                。 42．物质分子要产生荧光，必须具备二个条件，其一为                            ；其二为                            。 43．原子吸收分光光度法主要应用于                              的检测，常用的定量方法有        、        、            。 44．AAS法测定时需先采用          法或          法分解试样，对有机试样常先进行 处理，以除去有机物基体，处理方法分为        和        两种。 三、简答题 1. 试比较冷浸法、回流提取法和连续回流提取法的主要优缺点。 2.简述超临界流体提取法（SFE）的主要特点。 3.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？ 4．简述化学分析法在中药制剂定量分析中适用于哪类成分的测定，有何特点，试举例说明。 5．试简述如何用萃取重量法测定中药制剂中总生物碱、有机酸的含量。 6．简述酸碱滴定法测定中药制剂中生物碱含量的方法。 7．薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在？ 8．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？ 9．薄层扫描法包括哪二类方法，各适用于哪些组分的测定？ 10．简述气相色谱法在中药制剂定量分析中的适用性。 11．简述气相色谱各定量方法的特点及适用性。 12．简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。 13．简述气相色谱法分析不同组分时柱温的选择。 14．简述气相色谱法测定中药制剂中不同成分含量时，检测器的选用。 15．简述正相色谱和反相色谱的适用性。 16．简述HPLC分析时，固定相（色谱柱）及流动相的选择。 17．HPLC分析时，流速应如何控制？ 18．何谓离子抑制色谱？何谓离子对色谱？ 19．HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？ 20．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？ 21．简述荧光分析法的适用性。 22．简述荧光分析法常用的定量方法。 23．简述原子吸收分光光度法的适用性。 24．原子吸收分光光度法测定时，样品应如何处理？ 四、论述题 1、在定量分析中药制剂中某一成分含量时，常以待测成分的标准品作对照，一般有哪几种定量方法（外标法）？请简要说明之。 2、某一双组分体系中有a、b两组分，其中a为干扰组分，b为待测组分，若a、b性质可任意假设，根据所学知识，写出对b定量的3种不同方法，并简述假设的条件。 3、试述各定量分析方法适用于中药制剂中哪些成分的含量测定。 4、试述薄层扫描法定量分析中药制剂某成分含量的方法及操作要点。 5、试述HPLC法测定中药制剂有效成分含量时实验条件及参数的选择。 五、计算题 1. 左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm处测定吸收度为0.382。另外，测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收系数（ ）为728，本品按干燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格？ 2.喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定 标准曲线：精密吸取靛玉红对照品溶液（10μg/mL的氯仿溶液）0.20、0.40……1.40mL共7份，分别置于10mL量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀。分别测定两波长540nm和634.4nm处的吸收度A540nm和A634.4nm得回归直线方程为： △A=A540nm-A634.4nm=0.0403C+0.006 （r=0.9987.） 样品测定：精称本品细粉约0.2g于索氏提取器中，用氯仿提取至无蓝色（约4h），用氯仿定容至50mL，从中精密吸取5mL用氯仿定容至10mL，取此液测定A540nm和A634.4nm分别为 0.493和0.164 ，计算喉痛消炎丸中靛玉红含量。 3.清肺灵口服液中麻黄素的含量测定 工作曲线：精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品50.0mg，置50mL量瓶中，加蒸馏水至刻度，精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置25mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。依次在270～240nm波长范围，狭缝1mm，△λ=1nm，纸速20mm/min，测得二阶导数光谱，量取波峰259nm±1nm和波谷256nm±1nm的振幅Dh分别为11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm，计算其回归方程及相关系数（r）。 样品测定：精密量取清肺灵口服液5.0mL置分液漏斗中，加NaOH试液5.0mL，摇匀，用氯仿萃取三次（3×10mL），合并氯仿液，用稀盐酸萃取三次（10mL，5mL×2）（除去脂溶性和酸性及两性杂质），分取水液置25mL量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀。以稀盐酸为空白，照工作曲线项下测定，得二阶导数光谱，量取振幅值Dh为30.8mm，计算清肺灵口服液（10mL/支）中麻黄碱（以盐酸麻黄碱计）的含量。 4. 蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定。 标准曲线：精密吸取对照品溶液（含Bt为45μg/mL乙醇液）0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL各两份于10mL量瓶中，一份用乙醇稀释至刻度，摇匀。另一份加4%Na0H液2mL，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，室温放置30min后，以前者为参比溶液测定后者在360nm处的吸收度（即△A）分别为0.114、0.217、0.348、0.456、0.554，计算回归方程及相关系数（r）。 样品测定：精密称取六神丸样品粉末0.300g，置索氏提取器中，加氯仿适量，回流提取5h，挥干氯仿，残渣以乙醇溶解，定容至50mL，精密吸取0.5mL以乙醇定容至10mL，依法测定△A值为0.403，计算供试品中Bt的含量。 5．牛黄上清丸中冰片所含的龙脑及异龙脑的含量测定 色谱条件如下：柱：4％OV-17柱；载气：N2；流量：35mL/min；检测器：氢火焰离子化检测器，其他条件略。 分析步骤如下： ①精密称得龙脑对照品0.032mg，异龙脑对照品0.038mg溶于5mL容量瓶中，精密加入预先配制的浓度为0.0350g/mL的正十八烷内标液1.0mL，然后用甲苯稀释至刻度，摇匀后进样0.5 L，得对照品色谱图（Ⅰ）。②取牛黄上清丸2丸，研碎后精密称定重量为0.6204g，置挥发油提取器中，提取后定量转移到5.0mL量瓶中，加内标液1.0mL，再加甲苯至刻度，进样0.5 L得色谱图（Ⅱ）。试计算牛黄上清丸中龙脑和异龙脑的含量。 （Ⅰ）                                （Ⅱ） 蜂高（mm）                          蜂高（mm） ha=137，hb=125，hc=108                  ha=87，hb=90，hc=105 a：异龙脑  b：龙脑  c：正十八烷        a：异龙脑  b：龙脑  c：正十八烷 6．九分散中士的宁含量测定 测定仪器为CS-930型薄层扫描仪，测定条件略，操作步骤如下： ①标准曲线：精密称取士的宁对照品2.05mg置5mL容量瓶中，加CHCl3定容。在同一块硅胶GF254板上精密点上述对照液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 L，以甲苯一丙酮一乙醇一浓氨水(8:6:0.5:2)的上层液展开，晾干，扫描，经回归处理后得回归方程为： Y＝3.25×103X+2.27×103（r＝0.9980） ②样品测定：精密称取干燥至恒重的九分散1.0752g，置50mL具塞三角瓶中，精密加入氯仿20mL，浓氨水lmL，称重，冷浸24hr，再称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇后过滤，精密量取滤液10mL，用H2SO4溶液（3→100）分次萃取，至生物碱提尽后，合并H2SO4液，置另一分液漏斗中，加浓氨水使呈碱性，用氯仿分次萃取，合并氯仿液，蒸干，放冷后精密吸取5mL氯仿液溶解残渣，在同一块板上分别点3 L样品液和2 L、6 L对照品溶液各2个点，同法展开、扫描后，得样品液中待测组分峰面积积分值（Y）分别为9354.2、9415.7；对照品溶液中待测组分峰面积积分值分别为8133.8、7929.0和9783.5、11324.3。试计算在上述条件下待测组分的线性范围及散剂中士的宁的含量。 7．人参蜂皇浆中HDA的含量测定 人参蜂皇浆是以人参、皇浆、蔗糖等为原料制成的，其中的主要活性成分之一是10-羟基-2-癸烯酸（简称HDA），因HDA分子中含有羟基和羧基等极性基团，当用GC法直接测其含量时难度较大，通常是通过衍生化方法制得HDA衍生物，然后用GC法对HDA进行定量。GC法测定人参蜂皇浆中HDA含量的操作步骤如下，根据以下各步骤及有关数据计 算C（注：C为平均每mL人参蜂皇浆含HDA的量）。 ① GC条件从略。HDA硅烷化反应的转化率为75.5％，即反应达到平衡时l00gHDA能生成75.5g其衍生物。② 内标液的配制：精密称得棕榈酸150.5mg置50mL容量瓶中，用CH2Cl2溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 相对校正因子的测定：精密称得HDA对照品3.5mg(a)与6.2mg(b)分别置10mL容量瓶中，加CH2Cl2溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照液各2mL于两只5mL的容量瓶中，分别精密加内标液1mL及硅烷化试剂(BSTFA)lmL，再加CH2Cl2稀释至刻度，混匀后室温下放置60min，分别进样0.8 L，由色谱图中内标物峰和HDA衍生物峰算得(a)的Ai/As=1.12，(b)的Ai/As=2.01。④ 样品测定：精密吸取人参蜂皇浆20mL(c)、40mL(d)、60mL(e)置三只150mL的分液漏斗中，分别加1mol/L的NaOH液1mL，H2O 30mL，然后用1mol/L的HCl调pH3以下，加CH2Cl2萃取四次（40mL、30mL、30mL、30mL），合并CH2Cl2液，水浴蒸发至小体积后定量转移至5mL容量瓶中，精密加入内标液lmL及硅烷化试剂(BSTFA)1mL，加CH2Cl2至刻度，混匀后室温下放置60min，分别进样0.8 L，由色谱图算得三份样品的Ai/As分别是：(c)：0.38；(d)：0.64；(e)：1.21。 8．银翘解毒片中薄荷脑的含量测定 银翘解毒片主要由薄荷、连翘、金银花等组成，其中薄荷中的薄荷脑为其主要成分之一。GC法测定银翘解毒片中薄荷脑的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算 片。(注： 片为平均每片含薄荷脑的量，单位：mg/片)。 ①GC条件从略。②内标液的配制：精密称得萘30.5mg置10mL容量瓶中，用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀备用。③相对校正因子的测定：精密称得薄荷脑对照品2.4mg(a)与4.6mg(b)分别置10mL容量瓶中，各精密加入以上内标液1mL，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀后分别精密吸取1 L进样，色谱示意图如下： （a）                                  （b） ④样品测定：取成药10片，精密称重，求得平均片重为0.8356g，将片剂研碎，精密称得药粉3.2035g(c)与3.1002g(d)，分别置索氏提取器中，加醋酸乙酯适量，在水浴中提取3小时，定量转移至10mL容量瓶中，分别精密加入内标液1mL，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀后，分别进样1 L，色谱示意图如下 (无关峰从略) ： （c）                                （d） 9．香连丸中小檗碱的含量测定  香连丸由黄连、木香两味中药组成。其中黄连中的小檗碱是其主要活性成分之一。①主要色谱条件：固定相：YWGC18柱(4.6mm×250mm，10 m)；流动相：0.02mol/LH3PO4一乙腈(68:32)；流速1mL/min；检测波长：346nm。②标准曲线：精密称得盐酸小檗碱对照品11.2mg，用甲醇定容至100mL（储备液）。精密吸取储备液1.0mL，用甲醇定容至10mL（对照品溶液）。精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10 L进样，以小檗碱峰面积积分值Y对进样量X( g)作图，经回归处理后得回归方程为： Y＝11296.05+5453.33X（r＝0.9992） ③样品测定：精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.5035g，置50mL索氏提取器中，加甲醇45mL提取至无色，回收甲醇后，残留物用95％甲醇定容至50mL，取适量用微孔滤膜(0.45 m)过滤后，进样5 L，小檗碱的峰面积积分值为45801。同时取对照品溶液分别进样4 L和10 L，小檗碱的峰面积积分值分别是20115和47967。 根据上述条件，用外标二点法计算出香连丸中小檗碱的百分含量，并算出上述HPLC法测定小檗碱的线性范围。 10．为测定中药制剂乳腺康中的淫羊藿苷含量，进行了以下研究：选用仪器Waters，510泵，UV检测器，色谱柱 Heperssil BDS-C18（150mm×4.6mm，5μm）；检测波长 270nm；流速1mL/min；流动相 a）甲醇:水=65:35，b）乙腈:0.05mol/L磷酸盐（pH6.6）=24: 76，c）乙腈:0.075mol/L磷酸（用三乙醇胺调pH4.5）=27:73。各流动相下的对应色谱峰及相关数据如下： 图a                            图b                      图c 淫羊藿tR =10.936min，            淫羊藿tR =9.279min，          淫羊藿tR =11.390min， Wh/2=0.648min ，W=1.109min，    Wh/2=0.275min，W=0.507min，      Wh/2=0.295min，W=0.832min， W0.05h=1.017min，d1=0.504min      W0.05h=0.484min，d1=0.243min      W0.05h=0.695min，d1=0.246min 干扰tR =9.437min，W=0.989min    干扰tR =8.127min，W=0.398min  干扰tR =10.282min，W=0.381min 若要求理论塔板数以淫羊藿苷峰计n大于1500并符合HPLC法定量测定其他各项要求，请选择最佳流动相组成（上述三者中）。 11．中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量（HPLC法）测定采用外标两点法。 标准曲线制备：分别取0.05mg/mL和0.02mg/mL的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL测定，面积分别为240000, 100000。 样品测定：精密称取样品0.100g，准确加入流动相10mL，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μL于2mL容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取滤液进样20μL测定，测得面积160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量（mg吴茱萸碱/g胃乐）。 12．在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，标准曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008，精密称取丁香酚试样300mg，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL（5mg/mL）定容至2.5mL，吸取1 L进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的百分含量。 13．以内标法测定某样品中薄荷脑含量，以萘为内标物测得，薄荷脑相对校正因子为1.33。精密称取样品0.5103g，萘0.1068g，置于10mL容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，进行色谱测定。得薄荷脑峰面积为5.22，萘峰面积为54.36，计算样品中薄荷脑的百分含量。 14．用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察工作曲线过原点。现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00 g/ L标准溶液和供试品溶液（取生药黄连0.300g，提取后定容10.00mL），点样体积为2 L，由薄层扫描仪测得峰面积为AS=58541.80，AX=78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。 15．用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线为一不过原点的直线，现进行如下实验，在同一薄层板上，分别取0.50 g/ L，1.00 g/ L的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样，点样体积均为1 L，经366nm荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为AX=2532.4，对照品溶液斑点的峰面积AS1=1942.285,AS2=3173.664。试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。 六、定量分析设计题 1、欲以重量法测定冰硼散中冰片的含量，请设计分析方法。 2、丹参为某合剂君药，请分别以水提、醇提制备工艺，设计HPLC法测定制剂中丹参含量的分析方法。 3、葛根为某浸膏的质控成分，该浸膏以醇提工艺制备，请设计HPLC法建立浸膏中葛根素含量的方法。 4、请设计用薄层荧光扫描法测定以黄连为君药的制剂中盐酸小檗碱含量的分析方法。 5、为消除杂质干扰，用薄层色谱-比色法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，请您写出具体实验分析步骤。 6、胃乐中吴茱萸碱的含量测定方法（HPLC法），我们已经进行了提取条件的选定、分离纯化方法考察、测定条件的选择、线性关系考察、精密度实验、检测灵敏度和检测下限试验、加样回收率实验以及样品测定八项方法学考察。如果要进一步完善这一方法，你认为还应进行哪些项目的考察?简要说明每一考察项目的操作方法及目的。 7、为消除杂质干扰，今欲用薄层扫描法定量法测定人参制剂中人参皂苷Re含量，请您写出实验分析步骤。 第四章参考答案 一、选择题 （一）A型题： 1.E  解答：在中药制剂分析中，样品的粉碎要均匀、适度，要在取样粉碎的范围内，使其 全部通过筛孔，不能有一部分通过筛孔就取样分析，这样取样不具代表性。故本题最 佳答案为E。 2.D  解答：中药制剂分析中可用冷浸法、回流提取法、超声提取法等，但当使用连续回流提取（索氏提取）法时，不宜使用混合溶剂，因混合溶剂的沸点不同，在索氏提取筒内的溶剂比例（极性）与回流瓶中不一致。故本题最佳答案是D。 3.B  解答：样品的净化可采用多种方法，常用的有沉淀法、微柱法、萃取法等；而冷浸法是提取方法。故本题最佳答案为B。 4.E  解答：在样品的净化中，目前有一种新型的固相萃取技术，效果较好，它是一种无溶剂固相萃取技术，有很好的应用前景。故本题选E。 5.D  解答：本题是比较几种中药分析中的提取方法。在本题4种提取方法中，只有连续回流提取法是将样品与溶剂分别置于仪器的两个部分，提取完毕后，将提取过的样品直接弃去即可，不必采用滤过等操作。故本题最佳答案为D。 6.B  解答：对于挥发性成分的净化方法只能采用蒸馏法，故本题最佳答案为B。 7.D  解答：在萃取法中，一般采用互不相溶的两相进行萃取，可萃取酸、碱成分及其他成分，对于萃取酸碱性成分，要调节水相的pH值，使其成盐或游离，以达提取或除杂等目的。一般在萃取弱酸性成分时，多使弱酸游离，需调节水相pH呈酸性，即pH=pKa-2；萃取弱碱性物质，需调节水相pH=pKa+2（共轭酸的pKa）。故本题最佳答案为D。 8.A  解答：在离子对萃取法中，若测定生物碱类成分，水相的pH值多偏酸性，使生物碱易于成盐，与酸性染料形成离子对以利于提出。故本题最佳答案为A。 9.D  解答：在离子对萃取法中，常用氯仿或二氯甲烷作提取溶剂，但在提取溶剂中若混入微量水分，会使提取液浑浊，给测定带来误差；可采取在氯仿中加脱水剂、用滤纸或脱脂棉滤过、加少许乙醇使澄清或者久置使澄清等手段。醋酐也是脱水剂，遇水后生成醋酸，会改变溶液的酸碱度，在离子对萃取中不常用。故本题最佳答案为D。 10.A  解答：本题中采用的为典型的微柱色谱净化方法，微柱规格一般为长5～15cm，内径0.5～1cm，装填料5～10g。故本题最佳答案为A。 11.E  解答：差示光谱法又叫△A法，既可测定一个波长处的△A，也可测定两个波长处的△A，即振幅测定法。故本题最佳答案为E。 12.B  解答：中药制剂分析中定量回收率一般为95%～105%，RSD≤3%。故本题最佳答案为B。 13.B  解答：中药分析中，回收率试验又叫加样回收率试验，其计算方法是： 。故本题最佳答案为B。 14.C  解答：本题中均是有关含量测定方法效能指标概念的描述，A、B两个答案相互错位，D描述不全面，E描述的是专属性而不是选择性。故本题最佳答案为C。 15.E 解答：重复性试验是指在相同条件下，对同一批样品进行多次测定，主要是考察测定方法的再现性如何。故本题最佳答案为E。 16．A 解答：化学分析法主要用于测定中药制剂中含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱类，总酸类，总皂苷及矿物药制剂。因其灵敏度低，专属性较差，对微量成分及单体成分定量准确度达不到要求，故本题最佳答案是A。 17．E 解答：酸碱滴定法适用于测定中药制剂中所含有机酸、生物碱总量的测定。因其灵敏度低，故不适用于酸、碱单体组分的测定；对于KC≥10-8的酸碱组分，可直接在水溶液中直接测定；而对KC<10-8或水中溶解度很小的酸碱，可采用非水滴定或间接滴定法测定。故本题最佳答案应为E。 18．D 解答：薄层扫描法是用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中吸收可见、紫外光的斑点，或经激发后能发射荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于中药制剂的鉴别、杂质检查及含量测定，故本题最佳答案为D。 19．B 解答：由于薄层板存在着明显的散射现象，因而薄层吸收扫描法斑点中物质的浓度与吸收度间呈非线性关系，需用Kubelka-Munk理论及曲线来描述，该曲线是薄层扫描法定量分析的依据，用于定量分析时需对曲线进行处理，可用曲线校直法和计算机回归法。故本题最佳答案为B。 20．C 解答：薄层荧光扫描定量时，荧光物质的荧光强度F与斑点中物质浓度C成线性关系，即F=KC。而Mubelka-Munk理论及曲线不适合薄层荧光扫描，无需曲线校直，故本题最佳答案为C。 21．B 解答：外标法是薄层扫描最常用的定量方法，但要求点样必须准确。而采用内标法，在一定点样量范围内，内标法定量准确度与点样量无关，克服了外标法必须准确点样的缺点，这是内标法的优点，故本题最佳答案为B。 22．E 解答：在薄层层析时，点于同一薄层的同一物质的斑点，在色谱展开过程中，靠边缘处斑点的Rf值与中心区域斑点的Rf值会有所不同，这种现象称边缘效应。产生边缘效应的原因是当采用极性强弱不等的混合溶剂展开系统时，若溶剂蒸气未达到饱和，则被吸附剂吸附较弱的弱极性溶剂或沸点较低溶剂，在薄层边缘比中心更易挥发，从而使边缘部分溶剂极性比中心区大，造成Rf值不同，产生边缘效应，故本题最佳答案为E。 23．B 解答：尽管外标法要求点样必须准确，而内标法在一定点样量范围内，定量准确度与点样量无关，但适宜内标物很难找到，且溶液配制等操作麻烦，而外标法采用随行标准，并用同一根定量毛细管点样，其误差在允许范围内，所以实际工作中主要采用外标法而不用内标法。故本题最佳答案为B。 24．C 解答：在薄层扫描定量时，为了消除薄层板厚薄不均匀的影响，克服薄层板间的差异常采用随行标准法，故本题最佳答案为C。 25．C 解答：当工作曲线通过原点时可用外标一点法定量，即只点一种浓度的标准品溶液，与供试品同板展开，由其峰面积及点样量测定组分含量，为提高精密度（重现性）标准品及样品均需点多个点，取其平均值计算。故本题最佳答案为C。 26．A 解答：气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱分离分析方法，适用于热稳定性好的易挥发性组分或可转化为挥发性组分物质的分析。在中药制剂分析中，GC法作为常规分析方法，主要用于测定含挥发油及其它挥发性组分的含量。如冰片、樟脑、丁香酚、麝香酮等。故本题最佳答案为A。 27．A 解答：GC定量分析的依据是组分重量Wi或其在载气中的浓度C与检测器的响应信号（色谱图上峰面积A或峰高h）成正比，所以GC法采用峰面积或峰高（须为对称峰）进行定量，HPLC采用峰面积进行定量，故本题最佳答案应为A。 28．D 解答：麝香中麝香酮为挥发性组分，适合用气相色谱法进行定量分析，故本题最佳答案为D。 29．B 解答：由于气相色谱进样量小，且进样量不易准确控制，故外标法测定的误差较大；而归一化法又要求样品中所有组分都流出色谱柱，产生响应，因此内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用的方法。本题最佳答案为B。 30．B 解答：气相色谱的检测器有热导检测器（TCD）、氢焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）和电子捕获检测器（ECD）。TCD是通用型检测器，对所有组分均产生响应，但灵敏度低；FID适用于含碳有机物测定，中药制剂有效成分大多为含碳有机物，大多可用FID检测；NPD为专属性检测器，主要用于中药制剂中含N、P的农药残留量检测；ECD则适用于电负性有机物—含卤素、硫、氧、硝基等物质的分析，故本题最佳答案为B。 31．A 解答：反相HPLC法是指固定相的极性小于流动相的极性，适用于分离弱极性、非极性化合物。故本题最佳答案为A。 32．A 解答：在中药制剂分析中，大多数药物为脂溶性，均可用C18反相柱加以分离和测定，在建立HPLC法时可先用C18柱，效果不佳再改用其它柱。对于解离药物、酸碱性药物可通过离子抑制色谱、离子对色谱加以分离测定。极性大药物可考虑用氰基柱、氨基柱，脂溶性异构体分离可采用硅胶吸附柱。故本题最佳答案为A。 33．C 解答：在HPLC法测定时，大多数组分均可用C18柱分离测定，一般只要有可见紫外吸收均可用UVD检测；分析组分不多，性质相差不大，则可用等度洗脱；而测定波长一般由UVλmax确定；HPLC流速一般为1.0mL/min。但HPLC中流动相选择范围较宽，且可组成多元溶剂系统，其流动相种类，配比，pH及添加剂均显著影响其分离效果，因此HPLC中流动相的选择是其关键。 34．D 解答：冰片为挥发性成分，一般用GC法测定；炽灼残渣用重量法中挥发法测定；总生物碱采用化学分析法测定更简便；重金属元素含量一般用原子吸收分光光度法测定；而黄芩苷、葛根素、丹参酮ⅡA这些单体成分采用HPLC法测定具有柱效高，分离度好，灵敏度高等特点，能测定制剂中这些微量成分的含量，故本题最佳答案为D。 35．B 解答：液相色谱的速率方程式为：H=A+Cu（HPLC中流动相为液体，粘度大，故纵向扩散项B/u忽略不计），因此当u >1cm/s时，可近似认为流动相流速与塔板高度成线性关系，为提高柱效，一般均采用较低流速，但流速小分析时间也长，兼顾二者，一般采用1.0mL/min。故本题最佳答案为B。 36．D 解答：采用离子抑制色谱分离测定弱酸性组分，关键是控制pH值，使pH0.05时，则上式中第二项以后的数值不能忽略，荧光强度与溶液浓度不再呈线性。故本题最佳答案为B。 44．C 解答：当溶液中荧光物质被入射光激发后，可在溶液的各个方向观察到荧光强度F，但由于激发光一部分被透过（I），故在透射光方向观察荧光不合适，一般在与激发光垂直方向观察荧光强度。故本题最佳答案为C。 45．A 解答：黄连中盐酸小檗碱本身具有荧光，且灵敏度高，可直接用荧光法测定。故本题最佳答案为A。 46．B 解答：原子吸收分光光度法是基于被测元素基态原子在蒸气状态下对特征电磁辐射吸收而进行元素定量分析的方法，在中药制剂分析中主要用于制剂中重金属、毒害元素及微量元素的测定，故本题最佳答案为B。 47．B 解答：原子吸收分光光度法常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法及内标法。标准曲线法是常用的定量分析方法，操作简便；标准加入法主要用于试样基体影响较大，无纯净基体空白或测定纯物质中极微量元素的情况，但操作费时，消耗样品量多，不适于分析数量多且要求快速的样品；内标法可消除实验条件变化所产生的误差，精密度高，但需找一合适内标物，故本题最佳答案为B。 48．D 解答：钙为金属元素，采用原子吸收分光光度法测定灵敏度高。2000年版药典对龙牡壮骨颗粒规定了原子吸收分光光度计测定钙的含量。故本题最佳答案为D。 （二）B型题： 1.A    2.C    3.D    4.B    5.E  解答：本题是中药分析中常用的LSE5种色谱填料。传统的吸附剂（柱层用）多在100～200目之间，故选A；D101型树脂属大孔树脂类填料；可用作亲水型填料的是硅藻土、硅胶和纤维素；有些键合相硅胶可通过形成离子对来达到有效萃取；可除去离子的填料是离子交换树脂。 6.C    7.B    8.A    9.D    10.E  解答：本题是吸收光谱法中常见的几种定量分析方法。在某一波长处测定几个不同浓度对照品溶液的方法叫标准曲线法；测定某一波长处一种浓度的对照品的吸收度，并以此与样品的吸收度比较进行定量的方法叫对照品比较法或称吸收度对比法；不需要对照品直接进行对照，而采用吸收系数也可进行定量分析，此称吸收系数法；测定两个波长处吸收度差值的方法进行定量称双波长法；可消除二次曲线干扰的方法是导数（二阶）光谱法。 11.A  12.C  13.E  14.B  15.D 解答：此题是比较几种光谱法的采集信号方法。若干扰物在被测物吸收曲线两峰之间呈一直线，可用一阶导数光谱法（峰谷法）测定；若在被测组分吸收曲线的一拐点附近，干扰组分有λmax或λmin，应采用一阶导数光谱法（峰零法）测定；若干扰物为三次吸收曲线，则只能用二阶导数光谱法（基线法）测定；若在零阶光谱上，干扰物呈一直线，可用单波长法；若通过改变介质环境，被测组分有不同的特征光谱，而干扰物光谱不变，则可用差示光谱法测定。 16．A  17．B  18．C  19．D  20．E 解答：化学分析法一般适用于中药制剂中含量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱、总有机酸、总皂苷；气相色谱法主要用于测定挥发油及其它挥发性组分；反相高效液相色谱法采用非极性固定相，主要用于分离测定非极性、弱极性成分；荧光分析法用于测定本身具有荧光或能转化为荧光衍生物的组分含量；原子吸收分光光度法应用于中药制剂中重金属元素、毒害元素及微量元素的检测。 21．B    22．A    23．A  24．E  25．E 解答：备选答案中的5种方法是中药制剂分析常用的定量方法。其中GC的进样量小，且进样量不易准确控制，外标法测定误差较大，而归一化法又要求所有组分均有响应，故内标法是GC最常用的定量方法；HPLC法目前一般均采用定量阀进样，进样量准确，且外标法操作简便，所以一般HPLC均采用外标法定量；薄层扫描法虽然内标法定量准确度与点样量无关，但内标物不易寻找且操作繁琐，而采用随行标准并用同一根定量毛细管（或半自动点样仪）点样，其误差在允许范围内，所以实际工作中主要采用外标法；荧光分析法及原子吸收分光光度法中，由于荧光强度F、吸光度A均与被测组分浓度成线性关系，所以最常用的定量方法是标准曲线法。 26．A    27．C    28．D    29．B    30．A 解答：RP-HPLC适用于非极性、弱极性至中等极性组分的测定，故丹参酮IIA等脂溶性成分，葛根素等黄酮类成分（弱极性）均可用RP-HPLC法测定；丹参素，甘草酸为弱酸性成分，可通过离子抑制色谱，调节流动相pH值，使pH