蔗糖质量操作标准分析方法

起 草： 日 期： 审 核： 日 期： 批 准： 日 期： 生效日期： 签 字：   文件分类： 操作－检验操作规程 受控状态： 分发部门： 质量部QA 分发份数：   分发部门 生产技术部[ ] 质量部QC[ ] 质量部QA[ ] 物料部[ ] 动力设备部[ ] 行政人事部[ ] 营销部[ ] 财务部[ ] 变更记载： 变更原因及目的： 修订号 批准日期 生效日期 00     蔗糖检验标准操作规程           1 目 的 建立蔗糖检验标准操作规程，蔗糖的检验操作。 2 适用范围 适用于本公司产品使用的蔗糖质量检测。 3 职责 QC人员。 4  程序 4.1依据:引用中国药典（2010年版）二部 4.2仪器：锥形瓶(250ml)、圆底烧瓶、回流装置、滴定管(25ml)、旋光度仪、坩埚、高温炉、干燥器、比色管(50ml)、电子天平、红外分光光度仪。 4.3试剂：0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液、标准硫酸钾溶液、碱性枸橼酸铜试液、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、氨试液、草酸铵试液。 4.4指示剂：淀粉指示液。 4.5性状 4.5.1取本品适量，置于载玻片上，目视观察应为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；用鼻闻无臭，用嘴尝应感觉味甜。 4.5.2比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，按“1302·023-00  旋光度测定法”进行检验 4.5.2.1                            100α [α] =———--- lc  式中  D为钠光谱的D线； t 为温度；  l 为测试管长度dm；  α为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为100ml溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计算） 4.6鉴别 4.6.1操作 鉴别（1）取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。 鉴别(2)：取本品，按“1302·039-00  红外分光光度法”进行检验。本品的红外光吸收图谱一致。 4.7  检查 4.7.1溶液的颜色 取本品5g，加水5ml溶解后，按“1302·037-00  溶液颜色法”进行检验，如显色，与黄色4号标准比色液比较，不得更深。 4.7.2硫酸盐 取本品1.0g, 按“1302·041-00  硫酸盐检查法”进行检验,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓。 4.7.3还原糖 取本品5.0g,置250ml锥形瓶中,加水25mL溶解后,精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒,加热回流使在3分钟内沸腾,从全沸时起,连续沸腾5分钟,迅速冷却至室温(此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触),立即加25%碘化钾溶液15mL,摇匀,随振摇随缓缓加入硫酸溶液(1→5)25ml,俟二氧化碳停止放出后,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,同时做一空白试验;二者消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的差数不得过2.0ml。 4.7.4炽灼残渣 取本品2.0g, 按“1302·028-00  炽灼残渣检查法”进行检查。 4.7.4.1计算： 4.7.5钙盐 取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml使溶解,加水至刻度,摇匀。每1ml相当于0.10mg的Ca）5.0ml制成的对照液比较,不得更浓. 4.7.6重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣, 按“1302·024-00  重金属检查法”进行检查。 4.7.7微生物限度检查 4.7.7.1试验前的准备：见“1302·030-00  微生物限度检查法标准 操作规程”试验前的准备项。 4.7.7.2培养基配制：见“1302·030-00  微生物限度检查法标准操作规 程”培养基配制项。 4.7.7.3操作方法: 见“1302·030-00    微生物限度检查法标准操作规程”操作 4.7.7.4：见“1302·030-00  微生物限度检查法标准操作规程”注意事项。 4.8 结果判定：应符合“1102·001-00    蔗糖质量标准”