何首乌中二苯乙烯苷的超声提取工艺研究
第lO期(总第79期)
2006年lO月
农产品加工?学刊
AcademicPeriodicalofFarmProductsProcessing
No.1O
0ct.
文章编号:1671—9646(2006)10一oll5—03
何首乌中二苯乙烯苷的超声提取工艺研究
千梅,何竞曼,方红关,陈从贵
(合肥工业大学生物与食品工程学院,合肥230009)
摘要:何首乌中的二苯乙烯苷成分具有明显的抗衰老,降低胆固醇和保肝作用.利用超声波技术提取制首乌中的二
苯乙烯苷,可提高二苯乙烯苷成分的提取效率.通过单因素和正交试验,探讨工艺条件对超声提取二苯乙烯苷的影
响.结果表明,超声波提取二苯乙烯苷的较佳工艺条件为:制首乌粉末粒度80目,提取溶剂为体积分数90%的乙
醇,料液比为(质量:体积)1:60,提取时间为7min.
关键词:制何首乌;二苯乙烯苷;超声波;提取工艺
中图分类号:$567文献标志码:A
StudyonExtractionTechnologyofStilbeneGlucosidefromRadix
PolygonumMultiflommThunbbyUltrasonicWave
QmMei,HeJingmin,FangHongmei,’ChenSonggui
(SchoolofBiotechnologyandFoodEngineering,HefeiUniversityofTechnology,Hefei230009,China)
Abstract:ThestilbeneglucosidecomponentfromRadixPolygoniMultifloricanfunctionwellinanti—ang,loweringthe
serumlipid,reducingthecholesterolandprotectingtheliver.UltrasonicextractionofstilbeneglucosideinRadixPolygonum
MultiflorumThunbwasinvestigatedinthispaper,becauseoftheefficientextractionoftheUltrasonictechnology.Theresults
fromsinglefactortestandorthogonaltestshowedthattheoptimalconditionsofextractingstilbeneglucosidewereas~Hows:
thesievefractionWasnumber80,theextractionsolventWas90%ethanol,thematerial—waterratioWas1:60(mass:vol—
ume)andthedurationofultrasonicextractionwas7minutes.
Keywords:radixpolygonummultiflorumthunb;stilbeneglucoside;ultrasonicwave;extractiontechnology
0引言
制首乌为蓼科多年生缠绕草本植物何首乌
(PolygonummuhiflorumThunb)的干燥块根?.属经
典补药,其功效在《冲农本草经》和((本草纲目》中
均有记载【21,并列为上品.现代药理学研究结果表明,
何首乌中的2,3,5,4’一四羟基二苯乙烯一2一O—
B—D一葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)具有明显的抗
衰老,降低血脂与胆固醇和保肝等作用,且为何首乌
的特征成分『3?4】.
超声提取技术作为一种快速,高产的新方法『5】,
在植物成分提取方面有着诸多的技术优势,如不改变
有效成分的结构,所需设备简单,易操作,提取时间
短,效率高等,已在中草药有效成分提取应用方面受
到越来越多的关注.近年来,中,美,13,英等20
多个国家的学者在这方面进行了卓有成效的研究,并
取得重要进展『61.本文选择制首乌为原料,侧重研究
超声提取条件对二苯乙烯苷浸提效果的影响,以期获
得较佳的工艺参数.
1材料与方法
1.1原材料及规格
1.1.1原材料
制首乌,购于合肥同仁堂药店,湖南产.
1.1.2试剂
白藜芦醇苷
品,中国药品生物制品检定所提
供;体积分数为95%的乙醇,
纯,食品级.
1.2仪器与设备
756MC型紫外可见分光光度计,上海第三分析
仪器厂产品;超声波细胞粉碎机,宁波新芝生物科技
有限公司提供;电热真空干燥箱,上海实验仪器厂产
品;高速冷冻离心机;电子天平等.
1.3方法与检测
1.3.1提取工艺
制首乌一粉碎一粒度分级一超声提取一离心分离一分析检
收稿日期:2006—08—2l
基金项目:安徽省教育厅自然科学重点项目(2003KJ044ZD).
作者简介:千梅(1981一),女,陕西人,在读硕士,研究方向:食品现代加工技术与装备.
为通讯作者:陈从贵.E-mail:eeg1629@163.com.
农产品加T?学刊2006年第lO期
测二苯乙烯苷.
1.3.2二苯乙烯苷超声提取试验
以二苯乙烯苷的提取率或提取液吸光度值作为超
声提取效果的评判指标,分别试验考察制首乌粉末粒
度,溶剂体积分数,料液比和提取时间4个因素对提
取效果的影响(试验均重复1次);并在此基础上,
选择其相应的水平进行正交试验,以提取率为指标评
价4因素的影响结果,优选二苯乙烯苷的提取工艺条
件.
1.3.3二苯乙烯苷的测定
参照文献[7】测定二苯乙烯苷.将提取液在
7200r/min离心分离10min,并在真空度0.095MPa,
室温下真空干燥上清液;溶解真空干燥产物,稀释,
定容,在305.0nm波长下测定其吸光度值,并对照
标准曲线(以白藜芦醇苷作标准品)标定其二苯乙烯
苷含量,计算提取率.白藜芦醇苷的吸光度值曲线见
图1
司
紫外吸收波长nm
图1白藜芦醇苷的吸光度值曲线
1.3.4白藜芦醇苷标准曲线的绘制
以体积分数为95%的乙醇作溶剂,按照白藜芦
醇苷标品浓度0.8,1.6,3.2,4.8,6.4和8.0g/mL
分别定容至25.0mL,以体积分数为95%的乙醇作空
白对照,305.0nm波长下测定各标准溶液的吸光度
值.白藜芦醇苷的标准曲线见图2.其线性回归方程
为:Y=22.8210X+0.0466(相关系数=0.9996).
司
白藜芦醇苷浓度g/mL
图2白藜芦醇苷的标准曲线
1.3.5二苯乙烯苷提取率的计算
每次提取条件下所得二苯乙烯苷的质量m(提取
液吸光度值的换算值,mg)与对应制何首乌原料的
质量M(rag)之比,即:(m/M)X100%,计为提
取率.
2结果与分析
2.1水与乙醇溶液对提取液吸光度的影响
二苯乙烯苷属芪三酚苷类,分子结构中含有多个
极性一OH官能团,亲水性好,易溶于甲醇和乙醇等
极性溶剂,在沸水中溶解度较大,难溶或不溶于非极
性有机溶剂.本研究所得二苯乙烯苷将用于开发保健
饮料,因此,提取溶剂应优先选择对人体无毒无害的
品种,故而仅考察食用乙醇或水.制首乌粉末粒度
2O目,固液比1:100,超声提取时间3min,不同
提取剂所得提取液的吸光度见表1.显然,食用乙醇
的提取效果优于水.二苯乙烯苷的提取剂可选用食用
乙醇.
表1不同提取剂所得提取液的吸光度
提取剂?A
体积分数为95%的食用乙醇0.196
水0.Il9
2.2首乌颗粒度对提取液吸光度的影响
在固液比1:50,提取溶剂为体积分数95%的食
用乙醇,超声提取时间3min的条件下,不同原料粒
度对提取液吸光度值的影响见图3.
2040608Olo0l2O
原料粒度目
图3不同原料粒度对提取液吸光度值的影响
由图3可见,药材的粉碎度粗,颗粒表面积大,
不利于溶剂扩散,渗透和溶解等提取过程;药粉过
细,相互吸附作用增强,同样影响扩散速度同.制首
乌粒度对二苯乙烯苷超声提取的影响也反映出类似结
果,随着制首乌粉末粒度的减小,吸光度值逐步上
升,但达到100目后,吸光度值迅速下降.说明过度
粉碎也会增加后续分离提纯的困难,同时增大了粉碎
能耗嘲.因此,用于超声提取的制首乌粒度不宜超过
100目
如螺??
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2006年第lO期下梅,等:何首乌中二苯乙烯苷的超声提取丁艺研
究?ll7?
2.3乙醇体积分数对提取液吸光度值的影响
在固液比1:50,制首乌颗粒度100}1,超声提
取时间3min的条件下,不同乙醇体积分数(50%
,
95%)浸提液对超声提取液吸光度值的影响见图4.
由图4可见,随着乙醇体积分数的提高,提取液的吸
光度值呈现先上升,后降低的变化趋势,当乙醇体积
分数为8o%n,t吸光度值达到最大.可见,不同的乙
醇体积分数会影响二苯乙烯苷与溶剂间的亲合力,体
积分数为80%的乙醇对二苯乙烯苷的亲合力最强,
二苯乙烯苷的浓度也最高;乙醇体积分数为50%
,
80%,溶剂对二苯乙烯苷的亲合力随乙醇体积分数
的增加而依次增强,但过高的乙醇体积分数(如
90%)可能会导致二苯乙烯苷与溶剂问的极性差异增
大,降低了两者的亲合力,由此减小了二苯乙烯苷的
溶解性.因此,超声提取二苯乙烯苷的溶剂可选择体
积分数为80%的乙醇水溶液.
1.1O
司
j粤O.85
O.6o
O.35
5O6O7O8O9Ol00
食用乙醇体积分数%
图4乙醇体积分数对提取液吸光度值的影响
2.4固液比对提取率的影响
在首乌颗粒度100目,乙醇体积分数为80%,
超声提取时间为3min的条件下,固液比(1:10,
1:60)对二苯乙烯苷超声提取率的影响见图5.
l:lOl:2Ol:3Ol:40l:5Ol:6O
固液比
图5固液比对二苯乙烯苷超声提取率的影响
图5显示,二苯乙烯苷的提取率和固液比呈现出
正相关关系.二苯乙烯苷的超声提取本质上仍属溶剂
萃取过程,因此,不难理解这种正相关关系.但固液
比高于1:50时,加大固液比对提取率的影响明显减
弱,同时,固液比的增大又会增加后续分离浓缩的难
度,故选择1:50的固液比是合适的.
2.5提取时间对提取液吸光度值的影响
在首乌颗粒度100目,乙醇体积分数为80%,
固液比1:50的条件下,超声提取时间(2,7min)
对提取效果的影响见图6.
0.70
0.6O
O.5O
司
0.40
0.30
O.20
0.1O
0.00
234567
提取时间t/rain
图6提取时间对提取效果的影响
由图6可知,随着提取时间的延长,提取液的吸
光度值依次增大,表明二苯乙烯苷的浓度不断增加.
其原因主要在于,随着提取时间的延续,超声空化所
产生的微冲流,更充分有效地冲击颗粒的边界层,加
剧了内摩擦,提高了热传导,溶液温升明显(已得到
试验证实),进而加速了二苯乙烯苷的对流扩散作用,
有利于有效成分的浸出[9l,而且超声的表面破坏作用
与超声时间成正比【1Ol.图6的结果还显示,二苯乙烯
苷的浓度虽以超声提取7min为最高,但6min后的
浓度增幅明显减缓,因此,从节能与减少溶剂挥发的
角度考虑,提取时间可选定为6rain.
2.6不同因素水平组合对提取率的影响
不同因素水平组合的正交试验
方案与试验结
果见表2.
由表2极差分析结果显示,影响二苯乙烯苷提取
率的主次因素为B>A>C>D,最佳因素水平组合为
BC.其验证试验结果表明,A39C,条件下的
提取率为0.53%,低于直观最优因素水平组合
A,BC条件下的提取率(0.85%).因此,最终确定
提取的工艺条件为ABC,即80目的制何首乌粉
末,1:60的固液比,体积分数为90%的食用乙醇,
提取的时问为7min.
3结语
(1)用超声波提取制何首乌中的二苯乙烯苷,充
分显示了其操作简便和快捷,提取时间缩短至
(下转第122页)
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l22?农产品加工?学刊2006年第lO期
【4】
【5】
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(上接第117页)
7rain,且无需加热.
表2正交试验设计方案及其试验结果
(2)从制何首乌中,超声提取二苯乙烯苷的较佳
工艺条件为:制何首乌粉末粒度80目,料液比
1:60,食用乙醇体积分数为90%,提取时间为
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