关于我的烦恼的作文范文3篇

实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定[目的要求]通过芸香苷的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理及操作。通过芸香苷结构的鉴定，了解苷类结构研究的一般程序和。要求得到芸香苷、槲皮素产品。[实验内容]主要成分的结构及性质槐米为豆科植物槐Sophorajaponica的花蕾，其有效成分为芸香苷，又称芦丁（rutin），芸香苷是由苷元槲皮素与芸香糖（rhaα1→6glc）连接而成的二糖苷，结构及性质见教材第六章第六节“黄酮类化合物提取分离实例”。基本原理提取芸香苷的方法很多，目前我国多采用碱溶酸沉法，提取原理是依据芸香苷结构中含有酚羟基，能与碱成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则芦丁游离析出。芦丁的精制是利用它可溶于热水，难溶于冷水的性质进行的。操作步骤芸香苷的提取称取槐米粗粉20g，置500mL或1000mL烧杯中，加入0.4%硼砂沸水溶液200mL，在搅拌下加石灰乳，调至PH8~9，加热微沸20分钟（注意保持pH8~9）,并随时补充蒸发掉的水分，趁热用双层纱布滤过。收集滤液，药渣按同样操作再提取一次，合并两次滤液。滤液在60～70℃用浓盐酸调至pH3~4，静置过夜使沉淀完全，抽滤，沉淀用蒸馏水洗2～3次，抽干，置空气中晾干，得粗品芸香苷。芸香苷的精制称定粗品芸香苷的重量，按约1：200的比例悬浮于蒸馏水中，煮沸10分钟使芸香苷全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液，静置析晶。抽滤，置空气中晾干或60～70℃干燥，得精制芸香苷，称重，计算收率。芸香苷的水解取芸香苷1g，研细后置于250mL圆底烧瓶中，加入2％硫酸溶液100mL，直火微沸回流约40分钟，至析出的黄色沉淀不再增加为止，放冷抽滤，滤液保留作糖检查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾干称重，得粗制槲皮素，然后用乙醇（95％乙醇约15mL）重结晶即得精制槲皮素。鉴定苷和苷元的化学鉴别取芸香苷3～4mg，加乙醇5～6mL使溶解，分成二份，作以下试验。取槲皮素同样量，同样操作。盐酸-镁粉反应：取上述溶液1～2mL，加2滴浓盐酸，再加少许镁粉，注意观察颜色变化的情况。Molisch反应：取上述溶液1～2mL，加10％等体积的α-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁加浓硫酸，注意观察两液面间产生的颜色变化。苷和苷元的薄层色谱鉴定吸附剂硅胶G（10～40u）-0.4%CMC水液制板，105～110℃活化1小时展开剂氯仿-甲醇-甲酸（15：5：1）供试品实验产品1％芸香苷醇溶液及1％槲皮素醇溶液对照品1％芸香苷醇溶液及1％槲皮素醇溶液显色剂1％FeCl3和1％K3[Fe(CN)6]水溶液，临用时等体积混合[基本操作注意点]加入石灰乳既可达到碱溶解提取芸香苷目的，又能使槐米中含有的大理粘液质生成钙盐沉淀除去，但应严格控制在pH8¬9，不得超过10。pH过高，在加热提取过程中可促使芸香苷水解破坏，造成产率明显下降。酸沉时加浓盐酸调pH3～4，不宜过低，否则会使芸香苷生成羊盐溶于水，也会降低收率。加入硼砂的目的是使其与芸香苷邻二酚羟基络合，这样既保护邻二酚羟基不被氧化破坏，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芸香苷不受损失。同时还有调节碱性水溶液pH值的作用。芸香苷的提取还可利用芸香苷在冷、热水中的溶解度不同，采用沸水提取法。又据报道将生产改进为95％乙醇回流提取后回收醇得浸膏，然后将粗浸膏除去脂溶性杂质，常水洗净，滤过，干燥即得芸香苷，可提高收率6.96％，并降低了成本。鉴定所用硅胶G板自行制备，3g硅胶G加入7mLCMC-Na,铺成二块板。粗制时由于产生的粘液质较多，抽滤之前不要振摇底部固体使成混悬液。抽滤所用时间较长，注意要少量分批抽滤，如果滤纸滤孔被堵住无法滤下，要及时更换滤纸。[思考]根据芸香苷的性质，还可采用何种方法进行提取？试槐米中提取芸香苷的另一咱方法，并方法原理。本实验提取过程中应注意哪些问题？试解释芸香苷水解过程中出现的混浊→澄清→混浊现象。怎样正角鉴定芸香苷？