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世 界 农 药
WOrld Pesticides
v0l_31 No.1
Feb.2009
40%苯醚甲环唑水分散粒剂的研究
张荣胜
(深圳市朗钛生物科技有限公司,深圳 518102)
摘要:以40%的苯醚甲环唑为原药,尿素为崩解剂,烷基苯磺酸钙为润湿剂, PO.EO嵌段聚醚为分散剂,膨润土
为填料,对 40%的苯醚甲环唑水分散粒剂的配方进行研究,并确定了最佳配方。实验结果
明:样品悬浮率达到 90%
以上,崩解时间小于 1 min,热贮[(54±2)℃,2周】分解率小于 5%,产品各项指标符合水分散粒剂的要求。
关键词:农药;水分散粒剂(wG);40%苯醚甲环唑;制剂
中图分类号:TQ450.6 文献标识码:A 文章编号:1009—6485(2009)01-0048-03
农药传统剂型主要有乳油、可湿性粉剂、粉剂
等,随着人类环保意识的增强,目前所有的农药都
朝着环保、安全方向发展,传统剂型的缺点越来越
受到重视。乳油是至今为止仍然大量使用的一种剂
型,主要原因在于乳油配制相对较容易,制剂性能
优良,使用方便,但乳油中含有大量的甲苯、二甲
苯等有机溶剂,据报道我国年使用量约 3O万 t,不
仅对环境造成了较严重的污染,而且对石化资源造
成了浪费,引起了人们的广泛关注。可湿粉在整个
剂型总量中约占四分之一,与乳油相比,可湿粉用
有机溶剂少,但由于其粒度很细,生产和使用中往
往出现粉尘飞扬现象,不仅危害人的健康,而且造
成环境污染,尤其一些高活性除草剂,少量粉尘飞
扬很容易使作物产生药害。粉剂主要问
是粉尘飘
移,体积大,不易计量,现在仅用于干旱地区和一
些特定场所。颗粒剂特点是高毒农药低毒化,延长
残效期,但使用范围窄,多为根部施药,主要防治
地下害虫。水分散粒剂有效地避开了这些传统剂型
的不足之处,吸取和利用了其优点,发展极为迅速。
目前,在一些发达国家,水分散粒剂的配方和工艺
已较成熟,品种逐渐增多,大有取代可湿粉的趋势【l J。
我们把水分散粒剂作为重点开发方向,本文主要对
40%苯醚甲环唑水分散粒剂的制备进行研究。
苯醚甲环唑为白色固体,熔点76℃,沸点220"C/4Pa,
蒸气压 120 nPa(20℃1。溶解性(20℃):水 3-3 mg/L,
易溶于有机溶剂。属三唑类杀菌剂,是甾醇脱甲基
化抑制剂,具有 良好的内吸性。杀菌谱广,叶面处
理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。对子
囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾
孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢
属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知菌、白粉菌科、
锈菌 目及某些土种传病原菌有持久的保护和治疗作
用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好 J。
当前,苯醚甲环唑制剂在国内外有 10%、20%、
37%水分散粒剂;20%、25%乳油;25%微乳剂。笔
者通过实验,成功研制出40%苯醚甲环唑水分散粒剂,
其各项性能均符合产品标准要求。
1. 原料和
1.1 原料和主要仪器
有效成分:苯醚甲环唑原药 (含量≥95.8%);
分散剂:烷基萘磺酸盐、PO.EO 嵌段聚醚、木质素
磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、马来酸。丙烯酸共聚物
纳盐;润湿剂:十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钙、
脂肪酸酰胺 Ⅳ_甲基牛磺酸盐;崩解剂:硫酸钠、无
水碳酸钠、尿素;填料:高岭土、硅藻土、膨润土、
轻质碳酸钙。
主要仪器:超细气流粉碎机、高效液相色谱仪、
旋转挤压造粒机、分样筛、pH计、恒温干燥箱、水
分测定仪。
1.2 试验方法
按一定量的配比,将苯醚甲环唑原药、分散剂、
润湿剂、崩解剂、填料等混合均匀,先粗粉碎后用
超细气流粉碎机制成可湿性粉剂,再将可湿性粉剂
和一定量的水加入到捏合机中捏合,捏合充分后将
此物料送到挤压造粒机进行造粒,通过干燥、筛分
得到 40%苯醚甲环唑水分散粒剂。工艺
简图如
下:
作者简介:张荣胜 (1966--),男,广东深圳人,工程师,主要从事农药剂型加工及使用技术研究。 E—mail:mary69@sina.corn
第 1期 张荣胜:40%苯醚甲环唑水分散粒剂的研究 ·49·
水分散粒剂制备工艺流程图
1.3 样品各项指标分析方法
1.3.1 有效成分含量测定
按照液相色谱法测定。
1.3.2 分散性和再分散性测定
采用量筒混合法进行,其步骤如下:f1)加 98 mL
去离子水于具塞量筒中(100 mL刻度);(2)称 2g样
品加入量筒;(3)上下颠倒量筒 10次后静置,每次
2 S,记录 30、60 min时的沉淀量;(4)24 h后颠倒
量筒,记录使沉积物再分散而颠倒的次数,颠倒次
数低于 10次者认为合格。
1.3_3 崩解性测定
以测定崩解时间长短来表示,一般规定小于3 min
为合格,方法如下:向盛有90 mL蒸馏水的 100 mL
具塞量简 (简高22.5 cm,内径 28 mm)中于25℃下
加入样品颗粒 0.5 g,夹住量筒中部,以8 r/min速度
沿中心匀速旋转,直到样品在水中完全崩解为止,记
录时间。该时间即为崩解时间。
1.3.4 润湿性测定
采用烧杯实验法测定,其步骤如下:称量 5.0 g
样品快速倒于250mL烧杯中 (25℃、100mL标准硬
水),立刻记秒表,记录 99%样品沉人杯底的时间。
1.3.5 悬浮率测定
按照 CIPAC MT 174方法测定 J。
1.3.6 水分的测定
按照 GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行 J。
1.3.7 pH值 的测定
按 GB/T1601进行。
2.助剂的筛选
2.1 润湿剂的选择及其用量
大多数农药都是疏水的,加入润湿剂用以降低
水的表面张力和解决固液表面的润湿问题。常用的
有十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钙、脂肪酸酰胺
甲基牛磺酸盐。实验选用常用的润湿剂进行筛选,
结果见表 1。
表 1 几种润湿剂的试验结果
从表 1中可以看出,烷基苯磺酸钙用量在4%时,
表现的润湿性和分散性最佳。因此确定本实验的润
湿剂为烷基苯磺酸钙用量 4%。
2.2 分散剂的选择及其用量
分散剂吸附在微粒表面,阻碍粒子间因相互吸
引、碰撞而产生的凝聚,使药粒均匀稳定地分散在
水中。常用的分散剂有烷基萘磺酸盐、PO—EO嵌段聚
醚、木质素磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、马来酸一丙
烯酸共聚物钠盐 。实验选用以上常用的分散剂和
烷基苯磺酸钙搭配,结果见表 2。
从表 2中可以看出,PO.E0嵌段聚醚用量在 6%
与烷基苯磺酸钙搭配时,表现出优异的悬浮性和润
湿性。因此确定本实验的分散剂为PO.EO嵌段聚醚
用量 6%。
2.3 崩解剂的选择及其用量
崩解是水分散粒剂的重要指标,因此崩解剂的
作用也很重要。常用的崩解剂有氯化钠、硫酸钠、
无水碳酸钠、氯化钙、尿素。笔者选用硫酸钠、无
世 界 农 药 第 31卷
水碳酸钠和尿素进行比较实验,结果见表 3。
表 2 几种分散剂的试验结果
表3 几种崩解剂的试验结果 析,结果见表 5。
从表 3中可以看出,尿素用量在 10%时,表现
出的崩解性能最佳。因此确定本实验的崩解剂为尿
素用量 10%。
2.4 填料的选择
在 40%苯醚甲环唑水分散粒剂配方中填料占了
很大一部分,对产品的性能影响也是比较大的。本
实验选用高岭土、硅藻土、膨润土、轻质碳酸钙来
进行对比,试验结果见表 4。
表 4 几种填料的试验结果
2.5 配方的确定
根据以上试验结果,确定出的配方为:苯醚甲
环唑原药 40(折 100%)、烷基苯磺酸钙 4%、PO—EO
嵌段聚醚 6%、尿素 10%,其余膨润土补足。
2.6 热贮结果
按照上述配方制样,将样品分别装入安瓿瓶中,
放入恒温烘箱中,在 54士2℃热贮 14 d,然后取样分
表 5 热贮稳定。性试验结果
结果表明膨润土为填料时,颗粒的崩解快、悬
浮率高,而且再分散性能也不错。因此确定本实验
的填料为膨润土。
3. 结 论
根据以上研究结果得到 40%苯醚甲环唑水分散
粒剂的最终配方为:苯醚甲环唑原药40% (折百)、
烷基苯磺酸钙 4%、PO—EO嵌段聚醚 6%、尿素 10%,
其余膨润土补足。样品热贮分解率小于 5%,符合水
分散粒剂产品标准。
采用挤出造粒生产,收率高,易于工业化生产。
参 考 文 献
[1】 刘步林.农药剂型加工技术(第二版)[M].北京:化学工业出版社,
1998,293~294.
[2】 中华人民共和国农业部农药检定所.农药电子词典.京ICP备
05038469号.
[3]3 刘步林.农药剂型加工技术 (第二版)[M].北京:化学工业出版社,
l998.
[4】 凌世海.固体制剂(第三版)[M].北京:化学工业出版社,2003:276~283