高锰酸钾溶液标定实验条件的优化控制

高锰酸钾溶液标定实验条件的优化控制 新锐讲坛2011?8寸?牧 一 ,高锰酸钾溶液的准备 为了配制较稳定的KMn04溶液,常称取稍多于理论量的 KMnO. 溶解在规定体积的蒸馏水中.如配制C(1/5KMnO) =O.1mol/L的标滴定溶液,可称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸 馏水中,将配制好的KMnO溶液加热至沸并保持微沸约1小 时,放置2,3天,然后用微孔玻璃漏斗过滤.除去析出的沉 淀,将过滤后的KMnO溶液贮存于棕色试剂瓶中,以待标 定. 二,高锰酸钾溶液的标定原理 在酸性溶液中,Mn04-和C0可发生如下反应: 5C2Od2_+2MnO4-+16H=2Mn”+10C02+8H20 从反应式可看出5molNa2C204和2toolKMn04恰好完全反 应,可根据公式计算出KMn0的准确浓度. 三,高锰酸钾溶液的标定过程 从恒温80?的烘箱中取出装有已烘干至恒重的基准 Na2C:04(准确称取约O.2克,准确至0.0002克)的锥形瓶(体 积为150m1),加入10ml已加热至80?的蒸馏水溶解后,再加 入已加热至80?浓度为2mol/L硫酸溶液10ml,然后加入 MnS04~液2滴(0.1mol/1)摇匀.趁热用配制的KMnO溶液滴 定至临近终点时(紫色退去较慢)加入二苯胺磺酸钠指示 剂,继续滴定至稳定的紫色即为终点,平行标定3次. 四,实验条件改进讨论 (一)酸度 根据文献标定时先加10ml蒸馏水使Na2C20溶解后,再加 lmol/L的H2SO30ml.该实验中酸度太低的高锰酸钾易生成 四价锰氧化物的水合物,溶液的颜色出现褐色:酸度太高则 会促使形成草酸产生分解造成C2042一流失,一般控制开始滴 定的酸度为0.5,lmol/L.本着节约实验药品的思想,笔者采 取加2mol/L的H2SO10ml的方法.分别用文献方法和笔者方 法各标定了3份样品.其结果见下表. 加入不同量硫酸后的测定结果 方法平均值/mol/L相对标准偏差(RSD)/% 文献法0.10330.13 本法O.10310.14 可看出,两种方法得到的KMnO浓度平均值相对偏差为 0.19%.相对标准偏差没有显着差别.因此,本法在结果令 人满意的情况下节约了资源. (二)温度 据目前文献报道,温度都是通过电炉将已经溶解并调节 好酸度的草酸钠溶液加热至手触锥形瓶感觉烫手(约为75, 85qC)即可,要求温度不可高于90?,终点时不低于60?. 上述方法对于温度的控制过于粗糙而且对于学生实验存在着 潜在的烫伤危险.因此笔者在实验中做了如下改进:将装有 事先称量好的草酸钠的锥形瓶放于烘箱中(控制恒温80?), 装有硫酸溶液试剂瓶在水浴锅中恒温至80?,实验所用蒸馏 水加热至80?,要求学生做实验戴手套.通过这些措施的实 施保证了实验温度的精确性.同时也消除了烫伤的潜在危 险. (三)滴定速度 传统教学实验方法是:用KMnO溶液开始滴定时速率较 慢.经常在充分振荡下等第一滴溶液的颜色褪去后才可再滴 加第二滴.这种方法耗时较长使得溶液温度降低较快,因此 我们采取在滴定前加入两滴低浓度的MnSO,因为Mn对该 滴定反应有催化作用,故滴定开始之初可适当加快滴定速 度.随着反应的进行生成的Mn”量不断增多滴定速度随之加 快,当紫红色褪色速度减慢时说明已接近终点,此时滴定速 度应减缓.随机抽取15名学生对两种方法进行试验(平行测 定3份),经统计改进后的方法实验平均时间缩短约16分钟, 这为耗时较长的实验教学赢得了宝贵的时间. (四)指示剂 大多数文献中指出高锰酸钾溶液的标定用自身指示剂, 此法终点时的滴定控制不易把握,很易使过量KMnO产生局 部过浓出现褐色现象,造成终点紫红色不稳定.笔者参照了 文献实验中的方法,即在接近终点时加入二苯胺磺酸钠为指 示剂,大大敏化了终点观察,此终点颜色变化明显,而且稳 定,非常易于观察,提高了实验的准确度,为教学实验提供 了很大方便. 五,结论 本实验条件的优化响应了节约资源,低碳经济的时代号 召.增加了实验教学的安全系数,节省了宝贵的实验教学时 间,提高了实验的准确度,并方便了实验教学.