GBT 474-1996 煤样的制备方法

中华人民共和国国家标准 煤 样 的 制 备 方 法 Preparation of coal sample GB 474一1996 代替GB 474-83 本标准等效采用一rISO 1988-1975《硬煤— 采样》第8章“全水分测定煤样的制备”和第9章“一 般分析煤样的制备” 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。 本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备 成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。 2 引用标准 GB 475商品煤样采取方法 GB 21工 煤中全水分的测定方法 GB 212 煤的工业分析方法 GB 217 煤的真相对密度测定方法 3 制样总则 11 制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代原来煤样的分析(试验) 用煤样。制祥方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。 3.2 煤样制备和分析的总精度为。-05A2，并无系统偏差。A为采样、制样和分析的总精密度(见 GB 475?. A值的规定见附表A1, 13 在!:列情况一「需要按附录A规定检验煤样制备的精密度: a. 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时; b. 对煤样制备的精密度发生怀疑时; 。. 其他认为有必要检验煤样制备的精密度时 4 试剂 4. 1 氛化锌(H(;/T 2323):T-业品。 4. 2 硝酸银溶液:1%水溶液。称取约1 g硝酸银(GB 670),溶于100 MI_水中，并加数滴硝酸 (GB/"1 、 626),贮存于深色瓶中。 5 设施、设备和工具 5门 煤徉室(包括制样、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设 备。 制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6 mm以上的钢板。贮存煤样的 - 一 一 --一一--------- 国家技术监督局1996一06一14批准 1997一02一01实施 Gs 474一1996 房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。 5.2 适用制样的破碎机为颗式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机 以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。 5.3 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。 5.4 不同规格的二分器(如图1所示)，二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5^ 3倍，但不小于 5 mm。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60'. 5. 5 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增陀磅称、清扫设备和磁 铁 图1二分器示意图 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。 振筛机和孔径为25,13,6,3,1和。. 2 mm及其他孔径的方孔筛，3 mm的圆孔筛。 可控制温度在45^-50℃的鼓风干燥箱。 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。 捞取煤样的捞勺，用网孔。.5 mmx0.5 ? ? ? ? ?? ? ?? ? ? ? 减灰桶直径的1/2. mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于 5. 11减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀制成。 5.12液体相对密度计一套，测量范围为1.00-2-00,最小分度值为。.01e 6 煤样的制备 6门 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点 样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样， 6.2 煤样应按本标准规定的制备程序(见图2>及时制备成空气干燥煤样， 、包装情况、煤样质量、收 煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于 还应登记车号和发运吨数。 或先制成适当粒级的试验室 6.3 除使用联合破碎缩分机外， 煤样未经破碎不允许缩分。 50'C温度下适当地进行干燥 煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25 mm的 GB 474一1996 6.4 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤 样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。 6.5每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免 污染煤样 对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样 时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完 之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。 6.6 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误 差 6.7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2, 粒度小于3 mm的煤样，缩分至3.75 kg后，如使之全部通过3 mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分 出不少于100 g和不少于500 g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。 粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备 制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小 于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。 6.8 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分 器 6.9 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长 度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。 6门0 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆 两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之 均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤祥较 多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样 被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量 限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。 煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地 减少每次铲起的煤样数量。 6门1 在粉碎成。. 2 mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0. 2 mm 的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装人煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便 使用时混合)，送交化验室化验。 空气于燥方法如下:将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h 后 煤样的质量变化不超过。.1%，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0. 2 mm之前进 行 6. 12 煤芯煤样可从小于3 mm的煤样中缩分出100 g，然后按6.11规定制备成分析用煤样。 6.13 全水分煤样的制备 6. 13门 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。 6. 13.2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合， 摊平后立即用九点法(布点如图3)缩取，装人煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4)，称出 质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB 21工。全水分煤样的制备要 迅速 GB 474一1996 >25 mm的煤样 ) 25mm 分析煤样 父‘，破碎 △一 掺合 I1l "J一缩分 — 过筛 图2 煤祥的制备程序 {58 Gs 474一1996 0一煤样堆的中心;r-煤样堆的半径 图3 九点法取全水分煤样布点示意图 6.14 存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1e 表 1 标签 分析煤样编号 来样编号 煤矿名称 煤样种类 送样单位 送样日期 制样日期 分析试验项目 备 注 6.14.1 一般存查煤样的缩分见图z。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。 6.14.2 商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。 6. 14.3 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。 6. 14.4 其他分析试验煤祥，根据需要确定保存时间。 7. 1Fk o 煤样的减灰 灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于3 mm的原煤煤样放入重液中减 GB 474一1996 7.2 减灰重液为城比锌水溶液。重液的相对密度规定如下: 721 烟煤、褐煤 一般用相对密度为1.4的重液减灰，如用该重液减灰后灰分仍大于1000，应另取煤 样用相对密度为1.35的重液减灰，如灰分仍大于10%，则不再减灰。 7.2. 2 无烟煤Hi的减灰重液相对密度(减灰相对密度)可按原煤样的干基真相对密度(TRDio) d、干燥无 矿物质基真相对密度(’['RI袱)山nf和干基灰分(Ad)的关系式计算。 (TRD粼 a = (TRD粼d..;+0. 01A,······························⋯⋯ (1) 减k相对密度的计算步骤如下: 先按GB 212和GB 217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和干基 真相对密度按式(2)算出卜燥无矿物质基真相对密度: (TRD粼 dm.,; = CTRD粼d一。.OlAd······························⋯⋯ (2) n.根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度((TR以9)d (TRD2o),,d= (TRDzo)d-;+0. 0l X 8···························⋯⋯ (3) 将计算出的(TRD',"),,值的小 0. 05)取0或5，即为减灰相对密度 数第二位四舍九改(即。.04及以下均取为0. 00; 0. 09-0. 05均取为 重液的配制参见表2。 表2 重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度 相对密度 氯化锌在水溶液中的浓度，g/L 1.30 1 35 1.40 1.45 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1. 75 1.80 1. 85 1.90 30. 4 34. 6 38. 5 42. 2 45. 7 49. 0 52. 1 55. 0 57. 8 60. 5 62. 9 65.4 67.8 7.3 减灰操作步骤: 7.3.1 煤样减灰之前，先用相对密度计测量重液的相对密度，使其达到所要求的值。 7.12 光在粒度小于3 mm的煤样中加人少量重液，搅拌，至全部润湿后再加入足够的重液，充分搅 拌.然后放置至少5 min，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中，再用水洗净煤粒上的 氯化锌 煤化程度低的煤〔如褐煤、长焰煤)先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用50^-60℃的热水浸 洗一、两次，每次至少5 min,最后再用冷水冲净。 煤粒卜的氯化锌冲洗干净的标志是:分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，往试管中各加 :，滴1%的硝酸银溶液，其乳浊度相同。 7.13减灰后的浮煤，倒人镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘中(煤样厚度不超过5 mm),在45-50C_的 恒in卜k}y}l箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制祥的有关规定制备煤样。 GB 474一1996 附 录 A 制备煤样全过程的精密度的检验方法 (补充件) 本方法的目的是检验实测值和0. 05A'之间的差值是否有显著性。 A1 首先将煤样混匀后分为两部分(或缩分出两部分)，然后，再分别把每一部分当作一个煤样单独处 理，以得到两个分析煤样。分别按GB 212化验这两个分析煤样的水分、灰分，算出干基灰分，并求出两 者干基灰分的差值(h), 做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组(不能选择分组)，求出每组的平均值ho A2连续两组的平均值h均小于。.37A，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大于 。，37A，就表明制样方差过大，需要检查原因，采取改进措施，使之符合精密度要求(见表AI). 表 A1 采样、制样和分析怠精南度 原煤、筛选煤 精煤 其他洗煤 (包括中煤)干基灰分蕊20% 干基灰分>20 % 士l/lox灰分 但不小于士1% (绝对值) 士2% (绝对值) 士i% (绝对值) 士1.5% (绝对值) 附 录 B 缩分机的检验方法 (补充件) 本方法的目的是检验缩分机(包括破碎缩分机)的精密度是否符合0. 05A'的要求和缩分机有无系 统偏差。 B1 B1. 1 精密度的检验 验水分 把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分，制备成空气干燥煤样，按GB 212化 、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值(h). 至少做20个同种煤的煤样。连续的10个h值的绝对值为一组(不能选择分组)，求出每组的平均值 人 注 如缩分机能同时缩分出2个以上的少量煤样，则算出每个煤样与弃样间的干基灰分的差值h?hp--- B1. 2 连续两组的平均值h均小于。.37A，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大 于。.37A，则不符合要求 B2 系统偏差的检验 B2门 把本附录BI.工条中算出的至少20个煤样的各个干基灰分的差值‘i(带正负号)代人式(B1)和 (B2)，求出平均差值d和方差v, GB 474一1996 ? ????? ??? Vd 。，。 (Yd)2 之 之‘一 — n n一 1 (BI) (B2) 式中 n-一 差值的数目。 再把d,Va和n代入式((B3)，求出计算值t。 戎 t-idi (B3) 从表Bl (t值表)查出自由度n-1、显著性水平为。.05的t值。 如果t}>t，则认为缩分机有系统偏差，其估计值为do 表Bl t值表 自由度 ta. o, 一自由度 t?, u, 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 2.26 2. 23 2.20 2. 18 2.16 2. 16 2.13 2. 12 2.11 2.10 2.09 2. 09 2.08一 2. 07 2.07 2. 06 2.06 2. 06 2. 05 2.05 2.04 2.04 2.02 2.00 1. 98 1. 98 \ 附加说明: 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草并解释。 本标准主要起草人孟宪英、段云龙。 本标准于1964年10月首次发布。 169