分析化验_水中、气体中微量甲醇的测定-色谱法

分析化验_水中、气体中微量甲醇的测定-色谱法 - 1 1.1仪器：安捷伦气相色谱6820（编号CN10638004）。 1.2检测器：FID/FID后。 1.3载气：N。 2 1.4氢气和空气由SGD-500氮、氢、空发生器供给。 1.5大口径毛细管柱，长度为30m,固定相INNOWAX。 1.6柱前压:0.10MPa。 1.7温度参数:后进样口150?,吹扫时间为0.75min,模式为不分流,柱箱80?, 保持时间为3.5min,检测器200?,辅助加热器100?。 1.8进样口：注射器进样口1#。 1.9信号参数设定：信号１。 2 2.1开启SGD-500氮、氢、空发生器30min。 2.2打开钢瓶氮气，减压阀出口压力0.5MPa。 2.2开计算机电源。 2.3开色谱主机电源，待仪器自检结束。 2.4双击QA-QC图标，工作站自动与6820通讯，进入工作站画面。 2.7点火，待仪器基线稳定大约30min左右，即可做样。 3 3.1点击左边的“样品”按钮，点击“编辑”子按钮，在样品名的下方输入 样品名，选择方法名，仪器名。点击“注册样品”按钮。 3.2点击左边的“仪器”按钮进入仪器画面。点击“工作列”子按钮，进 入工作列表画面，画面显示所有提交的样品。点击状态按钮，查看仪器状态，待 仪器准备好。 3.3点击“实时绘图”，用注射器进样1μL并迅速按下6820键盘上的“开始"键。 3.4分析气体中的微量甲醇时，采集好的样品与后进样口连接，置换后，平 压10s后可以进样分析。 4 待出峰程序结束后，点击左边的“样品”按钮，按“报告”子按钮，则分析 报告画面显示。 5 5.1关SGD-500氮、氢、空发生器。 5.2关色谱主机电源。 5.3关工作站，关电脑。 5.4 20min后关钢瓶氮气。 6 6.1若被测组分未积分。 6.2点击左边的“重新处理”进入重新处理画面。 6.3选中要重新处理的样品，点击“手动积分”，点击手动积分图标，重画基 线，点击“使用手动积分事件”，点击“用新设定重新处理图标”，在开始样品的 重新校准画面中点击“确定”，则样品被重新处理出现新的报告。 7 7.1点火时需要检测器温度达到100?以上容易点火，不能用其它点火枪进行点火，以防电流烧坏主板。 7.2 FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意 安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量 时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什 么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除故障后，重新点火时， 再打开氢气阀门。 7.3仪器为FID检测器在使用过程中要严格按开关机程序进行操作，仪器关 机要先切断氢气和空气，以免在检测器降温过程中导致积水影响分析。