【doc】气相色谱法测定“扑草净粉”中扑草净的含量
气相色谱法测定“扑草净粉”中扑草净的含
量
中国兽药杂志2007,41(1):30—32/赵晶晶,等
气相色谱法测定”扑草净粉”中扑草净的含量
赵晶晶,张松
一
(1.山西省兽药饲料监察所,山西太原030027;2,山西省
测试中心,山西太原030006)
[收稿目期]2006—1102[文献标识码]A[Xlmq]1oo2—1208(2007)01-0030-03[中圈分类号】rQ46o.72
[摘要]采用气相色谱法测定扑草净粉中扑草净的含量.采用3%PEG一20M玻璃填充柱(2
mx6mm),以三唑酮为内标物,FID检测器,载气为氮气,恒流流速40mL/min,柱温200oC,进样
口,检测器220?.在4.02—100.5g/mL范围内线性良好,=0.9996,理论塔板数为3435,
最低检测限为0.25p,g/mL.该
快速,灵敏,可靠,可用-Z-6草净粉的含量测定.
[关键词]扑草净;气相色谱
QuantitativeDeterminationof”PrometrynePowder”byGC
ZHAOJing-jingZHANGSong
(1.Shan~iinstituteofveterinarydrugcontrol,Taiyuan,Sha~i030027;2.centerofanalyticalandtestofSha~i,Taiyuan,Shanxi030006;Ch/na)
Abstract:ThecontentofprometrynewasdetectedbyGCwith3%PEG一
20Mcolumn(2m×6ram)whichWaS
usedwi豳triadimefonastheinternalstandard.刀,eflameionizatio玎
detector(FID)wasusedandthedetectortern.
peraturewa8220?.Thecarriergaswasnitrogenatarateof40mL/rain.OventemperatureWascontrolledat
200?
andinjectionmeatuswas220~C.1herangeoflinearitywasfrom4.02us/mLto100.5us/mL,R=
0.9996,thetheoreticalplatenumberiS3435.Theminimaldetectableconcentrationofthismethodwas0.25g/
mL.硼
1eestablishedmethodisrapid.sensitiveandreliableforthequalitycontrolofprometrynepowder.
Keywords:prometryne;GC
“扑草净粉”作为除藻剂广泛用于水产业.扑
草净粉质量
目前处于试用期,为了在标准试行
期内更好地控制”扑草净粉”的质量,笔者对气相色
谱法测定扑草净含量的方法进行了研究.
l仪器与药品
安捷伦6890N气相色谱仪,FID检测器,10
自动进样器,3%PEG-20M色谱柱,柱长2m,扑草
净对照品,三唑酮内标物,二者均购自美国AC.
cuSTANDARD公司,批号082400AG-AC,标示含量
为100%.其它试剂为分析纯.供试品”扑草净
粉”为山西海克公司提供,含量规格为35%,批号
为:20060321,20060320,20060312,20060309,
20060311,2oo6o315,20060322,2oo60323,
2oo6o327,2oo6o330,20060401,2oo6o402,
20060406.
2方法与结果
2.1对照品溶液与供试品溶液的制备
2.1.1对照品溶液的制备精密称取扑草净对照
品0.20120g,置10mL容量瓶中,用内标溶液溶解
并稀释至刻度,制成每1mL中含2O.12的溶
液,作为对照品溶液.
2.1.2内标溶液的制备精密称取三唑酮
作者简介:赵晶晶(1973年,),兽医师.主要从事兽药和部分兽药残留的检测及兽药饲料质量监测管理工作.
E-mail:zhaojingzhang@126.corn
2007,41(1):3032/赵晶晶,等中国兽药杂志?31?
2.000g,置100mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并
稀释至刻度,制成每lmL中含20mg的溶液,作为
内标溶液.
2.1.3供试品溶液的制备精密称供试品
0.5714g(约相当于扑草净200mg),置10mL容
量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度.摇匀,过
滤,取续滤液作为供试品溶液(20.0mg/mL).
2.2色谱条件的确定及系统适用性试验色谱柱
3%PEG-20M,FID检测器,柱温200?,进样口220
?,检测器220c【=,进样量3L,恒流,在20,6O
mL/min的范围内考察,以40mL/min的流速,出峰
时间快,峰形比较好,按上述条件检测对照品溶液
结果如图l,供试品溶液结果如图2.
i
8
1
.J
1为试剂峰2为扑草净峰3为三唑酮
圈1对照品溶液色谱圈
1为试剂峰2为扑草净峰3为三唑酮
圈2供试品溶液色谱圈
2.2.1色谱柱的理论板数在2.2的条件下,注
人内标溶液,三唑酮峰保留时间为5.538min,半峰
高宽(w)为0.2224min,计算色谱柱的理论板数
为3435.
2.2.2分离度将2.1项配制的对照品溶液按
2.2项色谱条件测定,测得扑草净保留时间为4.085
min,峰宽为0.256min,三唑酮峰保留时间为5.538
min,峰宽为0.3337min,计算得到两峰分离度为4.9.
2.2.3重复性取2.1项和对照品溶液(2O.12
mg/mL),分别进样5次,峰面积结果分别为
679171,680871,685395,681238,678225,平均
680980,RSD为0.41%
2.2.4拖尾因子将2.1项配制的对照品溶液按
2.2项色谱条件测得扑草净峰W0.?h为0.1270
min,峰极大至峰前沿的距离d为0.064”rain,拖尾
因子T为0.99,同样测得三唑酮峰w..05h为0.1661
min,d,为0.083min,T为0.99,二者拖尾因子均在
0.95—1.05之间.
2.3线性范围的考察将对照品配制成不同浓度
溶液,按色谱条件测定,结果见
1.以峰面积积分
值为纵坐标,对照品质量为横坐标,绘制标准曲线,
回归方程为:),=10712x+25991,R=0.9996,表
明扑草净在4.O2—100.5V,g/mL范围内呈线性关
系.标准曲线如图3.
扑草净(pg/mL)
豳3标准曲线豳
表1线性范围考察结果
?苎璺重螋:21:丝垫:::!!:!一.:
峰面积679502307214668586808718862921096030
表2稳定性实验结果
实验时间90135180225270300RSD/%
对照品峰面积
6806976828176827466784866835406819156804036675820.76
供试品峰面积
6733066598816729816588976685096700466686356720230.84
?
32?中国兽药杂志2007,41(1):30—32/赵晶晶,等
表3回收率试验结果
2.4稳定性试验精密吸取对照品溶液(20.12
mg/mL)和供试品溶液(20.0mg/mL,制剂批号
20060321)各3依法操作,每隔一定时间进样一
次,结果见表2.表明在5h内,对照品和供试品溶
液稳定性良好.
2.5精密度试验取供试品(批号20060320)照
2.1和2.2项方法重复试验5次,分别测定扑草净
的含量,结果分别为:36.92%,36.83%,36.90%,
36.98%,36.90%平均含量为36.91%,相对标准偏
差(RSD)为0.15%.表明本法重现性良好.
2.6灵敏度精密量取2.1项配制的对照品溶液
(20.12mg/mL)1mL置100mL容量瓶中,用三氯
甲烷稀释至刻度,摇匀,从中精密量取1mL,置100
mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,量取
3.2mL置25mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻
度,摇匀,得浓度为0.2575I~g/mL的溶液,进样
3,计算得信噪比为10:1,所以将方法定量限定
为0.26I~g/mL.
2.7回收率试验采用加样回收法,分别精密称
取扑草净对照品?168mg,?210mg,@252mg,
用辅料(本实验用沸石粉)加至600mg,混匀,制成
本实验供试品小样含量为35%规格的80%,
100%,120%3种浓度,按2.1项供试品配制方法和
2.2项确定的色谱条件进行测定,分别进样两针,计
算回收率,结果见表3.
2.8多批供试品的测定取10批供试品,按2.1
和2.2项方法和条件测定扑草净含量(%,n=2),
结果见表4.
表410批供试品扑草净含量测定结果
3小结
扑草净粉所用辅料在三氯甲烷中多有不溶物,
须有过滤供试品溶液的操作.使用该测定方法测
定扑草净含量线性,重复性,精密度,稳定性,回收
率均符合规定,结果可靠.