抗氧剂双酚A的合成实验 抗氧剂双酚A的合成
双酚A学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,是重要的有机化工原料,苯酚和丙酮的重要衍生物,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。 学名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,简称二酚基丙烷。白色晶体,熔点 156~158℃。主要用于制备环氧树脂(约占 65%)和聚碳酸酯(约占35%),其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂(见橡胶助剂)。工业上双酚A...
实验 抗氧剂双酚A的合成
双酚A学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,是重要的有机化工原料,苯酚和丙酮的重要衍生物,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。 学名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,简称二酚基丙烷。白色晶体,熔点 156~158℃。主要用于制备环氧树脂(约占 65%)和聚碳酸酯(约占35%),其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂(见橡胶助剂)。工业上双酚A系由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制得:为了使反应完全,丙酮应略过量;当以硫酸为催化剂时,酸浓度为72.5%~73%,反应温度约40℃,反应在搅拌釜中进行。可以连续或间歇生产。产物经中和,真空转鼓过滤,离心分离,即得粗双酚A。为了满足聚合要求,粗双酚A需进一步精制,一般采用二甲苯-水萃取法。 用硫酸为催化剂,副反应多,粗双酚A即使经二甲苯-水萃取精制后,质量仍不能达到生产聚碳酸酯的要求,只能满足生产环氧。
双酚A是重要的原料,多种产品中含有双酚A 。双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,尤其能防止酸性蔬菜和水果从内部侵蚀金属容器,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、牙齿填充物所用的密封胶、眼镜片以及其他数百种日用品的制造过程中。
一.实验目的
1.掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法
2.掌握有机化合物的分离方法
3. 了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途
二. 实验原理
双酚A的合成方法有很多种,但大多数为苯酚与丙酮的合成,不同之处在于采用的催化剂有差别。
本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料,以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。
副反应:
1. 苯酚氧化 2.异构化(邻位产物)或进一步缩合产物
3.甲苯烷基化 4.磺化 5.酯化
如何提高收率:
1.丙酮过量 2.除水
存在问题:
1.高温利于除水,但副反应增加
2.丙酮过量利于有效利用苯酚,提高收率,但易发生乳化现象
(如何破乳——加热,加表面活性剂:豆油,加盐:NaCl)
主要试剂的理化性质
名称
分子量
比重
熔点
沸点
溶解性
水
乙醇
乙醚
苯酚
94.11
1.0576
43.0
181.7
溶
溶
易溶
丙酮
58.08
0.7899
-95.4
56.2
∞
∞
∞
甲苯
92.15
0.8669
-95.0
110.6
不溶
∞
∞
双酚A
228.29
1.195
155.6
250-252
微溶
溶
溶
三. 主要仪器和药品
烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、
电热水浴锅、电子天平
苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮
四. 实验内容
1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79%的硫酸;
2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下;
3.搅拌下加入巯基乙酸;
4.在30分钟内滴加完丙酮,在此期间控制温度在32-35℃之间,不得高于40℃;
5.36-40℃间搅拌2小时;
6.移入分液漏斗中,用热水洗涤三次;
7.将上层液移到烧杯中,冰水冷却,搅拌,结晶。
8.抽滤,用水洗涤滤饼,得到粗双酚A;
9.按双酚A:水:二甲苯=1:1:6的质量比进行重结晶,烘干得到双酚A精制产品;
10.称重,计算产率。
五. 注意事项
1.双酚A溶于丙酮,甲苯,微溶于水(在冷热水中均不溶)
2.苯酚溶于水(热溶,冷不溶)
3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融;
4.整个反应过程需要严格控制反应温度,注意不要使反应温度高于规定温度;
5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。
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