穿心莲标准检验操作规程

穿心莲检验操作规程　　【性状】本品茎呈方柱形，多分枝，长50～70cm，节稍膨大;质脆，易折断。单叶对生，叶柄短或近无柄；叶片皱缩、易碎，完整者展平后呈披针形或卵状披针形，长3～12cm，宽2～5cm，先端渐尖，基部楔形下延，全缘或波状；上面绿色，下表面灰绿色，两面光滑。气微，味极苦。　　【鉴别】（1）本品叶横切面：上表皮细胞类方形或长方形，下表皮细胞较小，上、下表皮均有含圆形、长椭圆形或棒状钟乳体的晶细胞；并有腺鳞，有的可见非腺毛。栅栏组织为1～2列细胞，贯穿于主脉上方；海绵组织排列疏松。主脉维管束外韧型，呈凹槽状，木质部上方亦有晶细胞。　　叶表面观：上下表皮均有增大的晶细胞，内含大型螺状钟乳体，直径约至36μm，长约至180μm，较大端有脐样点痕，层纹波状。下表皮气孔密布，直轴式，副卫细胞大小悬殊，也有不定式。腺鳞头部扁球形，4、6（8）细胞，直径至40μm，柄极短。非腺毛1～4细胞，长约至160μm，基部直径约至40μm，表面有角质纹理。　　（2）取穿心莲对照药材0.5g，加40%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液、供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲苯-甲醇（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。　　【检查】叶不得少于30%。　　【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为205nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于8000。　　　　对照品溶液的制备取穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。　　供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用40%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定。以穿心莲内酯对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的士5%范围之内（若相对保留时间偏离超过5%，则应以相应的被替代对照品确证为准）。相对保留时间及校正因子见下表：　　　　以穿心莲内酯的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。　　本品按干燥品计算，含穿心莲内酯（C20H30O5）、新穿心莲内酯（C20H30O8）、14-去氧穿心莲内酯（C20H30O4）和脱水穿心莲内酯（C20H28O4）的总量不得少于1.5%。　　饮片　　【炮制】除去杂质，洗净，切段，干燥。　　【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形，节稍膨大。切面不平坦，具类白色髓。叶片多皱缩或破碎，完整者展平后呈披针形或卵状披针形，先端渐尖，基部楔形下延，全缘或波状；上表面绿色，下表面灰绿色，两面光滑。气微，味极苦。　　【鉴别】（除叶横切面外）同药材。　　【检查】叶不得少于25%。　　【含量测定】同药材，本品按干燥品计算，含穿心莲内酯（C20H30O5）.新穿心莲内酯（C26H40O8）.14-去氧穿心莲内酯（C20H30O4）和脱水穿心莲内酯（C20H28O4）的总量不得少于1.2%。