《固体催化剂的几种表征手段》PPT课件模板

（Excellenthandouttrainingtemplate）固体催化剂的几种征手段（适用于讲座，演讲，授课，培训等场景）固体催化剂的几种表征手段第四讲固体催化剂几种常用的表征方法常用表征方法X-射线结构分析在催化剂研究中的应用热分析技术在催化剂研究中的应用X射线光电子谱(XPS)全自动比表面及孔隙度分析仪现代物理表征手段高分辨透射电子显微镜扫描电子显微镜多晶X射线衍射X射线衍射原理--Braag方程满足衍射的条件为：2dsin=nd为面间距，为Bragg角。这即为Bragg方程。图1-2Braag方程X射线衍射仪基本结构无定性SiO2载体的衍射特征X射线衍射仪的应用晶化时间对ZSM-12晶体结构的影响不同Sn负载量的Cu-Sn/γ-Al2O3催化剂XRD图水热合成ZrO2微粉物相分析合成的ZrO2微粉具有T相（四方）、M相（单斜）二者相对含量T相49.44%，M相50.56%。热分析技术在催化剂研究中的应用差热（DTA）分析及其应用热重（TG）分析及其应用热分析的应用无机物及有机物的脱水和吸湿；无机物及有机物的聚合与分解；矿物的燃烧和冶炼；金属及其氧化物的氧化与还原；物质组成与化合物组分的测定；煤、石油、木材的热释；金属的腐蚀；物料的干燥及残渣分析；升华过程；液体的蒸馏和汽化；吸附和解吸；催化活性研究；固态反应；爆炸研究；反应动力学研究，反应机理研究；新化合物的发现。DTA原理DTA原理：把试样和参比物放置于相同的加热和冷却条件下，记录两者随温度的变化所产生的温差DTA曲线的应用热重（TG）分析原理热重应用实例IrCl3/Al2O3还原TG曲线热重应用实例X射线光电子谱(XPS)X-rayPhotoelectronSpectroscopyXPS引言X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面的化学组成，而且可以确定各元素的化学状态，因此，在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。X射线光电子能谱是瑞典Uppsala大学K.Siegbahn及其同事经过近20年的潜心研究而建立的一种分析方法。XPS原理光电效应光电效应根据Einstein的能量关系式有：h=EB+EK其中为光子的频率，EB是内层电子的轨道结合能，EK是被入射光子所激发出的光电子的动能。实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系。即SP和S分别是谱仪和样品的功函数。XPSX射线光电子谱仪X射线光电子谱仪Cu-Ce/γ-Al2O3催化剂的XPS全谱图不同焙烧温度的Cu/γ-Al2O3催化剂表面上O1s的XPS全自动比表面及孔隙度分析仪吸附等温线基本原理最完全的数据处理方法与模型比表面：BET,Langmuir(微孔),DR,BJH,DH中孔分布：BJH,DH微孔分布：DA(DR理论的扩展),HK,SF微孔/中孔分布：MP,DFT微孔体积：t-方法，DR(含平均孔宽,分子筛和活性碳等微孔表征）分形维数：FHH,NK总孔体积：平均孔径微介孔SiO2N2吸附-脱附曲线和孔径分布bSamplesPMHS:TEOS(massratio)BETsurfacearea(m2g-1)Totalporevolume(cm3g-1)Limitingmicroporevolume(cm3g-1)BJHporediameter(nm)DFTporediameter(nm)M11:3.27590.6540.122~4~1.3,~4M21:1.87340.5300.137~2.82~1.3,~4M31:1.05030.4520.124~2.68~1.3,~4若干近代物理方法在催化剂表征中的应用电子探针分析俄歇电子谱穆斯鲍尔谱顺磁共振红外光谱紫外光谱荧光光谱质谱色谱联用透射电子显微镜(TEM)TransmissionElectronMicroscope透射电子显微镜形貌分析图1　产物的SEM(a)及TEM(b)图像HRTEM分析水热时间对产物形貌的调控b200nmc100nmd100nma100nm0.50CaO-ZrO2固体碱扫描电子显微镜（SEM）　形貌及其尺寸分布abcSEMimagesofZnSenanocrystalsobtainedunderdifferenttemperature:(a)100OC;(b)140OCand(c)180OCNi/SiO2脱氢催化剂固体酸性质的测定酸位类型的鉴定——吸附探针分子（NH3或吡啶）的红外光谱法NH3B酸位：NH3与表面H+作用生成NH4+，其吸收谱带3120㎝-1或1450㎝-1L酸位：NH3以孤对电子配位键合于L酸位的吸收谱带3300㎝-1或1640㎝-1吡啶B酸位：吡啶与表面H+作用生成吡啶正离子，其吸收谱带1540㎝-1L酸位：吡啶配位键合于L酸位的吸收谱带1450㎝-1或14901610㎝-1L酸：145014901610cm-1B酸：1540cm-1吡啶吸附在不同组成吸附剂（经500oC焙烧）上的红外光谱1—SiO22—SiO2-ZnO(9:1)3—SiO2-ZnO(7:3)4—SiO2-ZnO(1:9)5—ZnO有L酸位，无B酸位吡啶在SiO2上的吸附只是物理吸附。150℃抽真空后，几乎全部脱附，进一步表明纯SiO2上没有酸性中心Al2O3表面只有L酸中心（1450cm-1），看不到B酸中心SiO2-Al2O3表面上除存在L酸位外，还存在B酸位SiO2表面酸性Al2O3表面酸性SiO2-Al2O3表面酸性酸强度与酸量的测定指示剂法（测定酸强度）酸强度函数H0（Hammett函数)的定义：B酸强度：若固体酸表面能够吸附未解离的碱（指示剂），并将其转变为相应的共轭酸，且转变是借助于质子自固体酸表面传递给吸附碱，即L酸强度：若固体酸表面能够吸附未解离的碱（指示剂），并将其转变为相应的共轭酸配合物，且转变是借助于吸附碱的电子对移向固体酸表面，即[HA]S+[B]a[A-]S+[BH+]a则H。=pKa+lg{[B]a/[BH+]a}BH+H++B其中：Ka=[aH+aB]/aBH+[A]S+[:B]a[A:B]则H。=pKa+lg{[:B]a/[A:B]}H0越小，固体酸的酸性越强指示剂碱型色酸型色pKa[H2SO4]%中性红黄红+6.88×10-8甲基红黄红+4.8苯偶氮萘胺黄红+4.05×10-5二甲基黄黄红+3.33×10-42-氨基-5-偶氮甲苯黄红+2.05×10-3苯偶氮二苯胺黄紫+1.52×10-2结晶紫蓝黄+0.80.1对硝基二苯胺橙紫+0.43二苯基壬四烯酮橙黄砖红-3.04.8亚苄基乙酰苯无黄-5.671蒽醌无黄-8.290对-硝基甲苯无黄-11.35与某pKa相当的硫酸的质量分数对-硝基氯苯无黄-12.702,4-二硝基氟苯无黄-14.521,3,5-三硝基甲苯无黄-16.04用于测定酸强度的碱性指示剂：N=NN(CH3)2+A=N=NN(CH3)2A黄（碱型）红（酸型）二甲基黄：测定原理：测定方法：某pKa指示剂与固体酸相作用若指示剂呈碱型色，则[B]a>[BH+]a，即固体酸强度H0>pKa若指示剂呈过渡色，则[B]a=[BH+]a，即固体酸强度H0=pKa若指示剂呈酸型色，则[B]a<[BH+]a，即固体酸强度H0ppt

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