2021年阿司匹林实验报告上交版

2021年阿司匹林实验报告上交版2021年阿司匹林实验报告上交版PAGE/NUMPAGES2021年阿司匹林实验报告上交版阿司匹林肠溶片药品学号:515086姓名:王智存班级:药学三班一、试验目=1\*GB3①经过对阿司匹林肠溶片药品分析,培养药品质量全方面控制观念,掌握药品分析研究和技能。=2\*GB3②掌握药品判别、检验、含量测定规律和方法。=3\*GB3③掌握药品质量研究中现代分析技术与进展。二、试验原理判别:显色法杂质检验:比色法两步滴定:将一个已知正确浓度试剂溶液,滴加到被测物质溶液中,直到所加试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,依据试剂溶液浓度和消耗体积,计算被测物质含量。紫外分光光度法:物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)单色光辐射吸收有不一样特征。HPLC法:混合物中各组分色谱行为差异,将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。三、试验(阿司匹林肠溶片标示量:25mg)=1\*GB4㈠阿司匹林肠溶片判别性状判别本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色。2.化学判别I．取本品细粉0.3090g(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照,并做阴性干扰试验,对照品所产生颜色与样品相同,阴性无干扰。II．取本品细粉1.5463g（约相当于0.5g）,加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml),即析出白色沉淀,并发生醋酸臭气.3.薄层色谱判别①供试品溶液制备:取本品细粉0.1546g(约相当于阿司匹林50mg),加乙醇5ml,振摇溶解,静置,取上清液,即得。②参比物溶液制备:取复方甲恶唑细粉0.2046g,研细,加乙醇19.45ml溶解,静置,取上清液即得。③对照品溶液制备:取阿司匹林对照品50mg,加乙醇5ml,振摇溶解,静置,取上清液,即得。④取参比物溶液,对照品溶液和供试品溶液各2μl,点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板）,将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10ml倒入层析缸中,将点样完成薄层板放入,待展开前沿至距原点8cm处,将板取出,待展开剂挥尽,置于254nm紫外光灯下观察,计算比移值。阿司匹林肠溶片杂质检验1、游离水杨酸 取本品细粉0.3880g,用乙醇30ml分次研磨,并移入100ml容量瓶中,充足振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立刻滤过,精密量取滤液6ml,置50ml纳氏比色管中,用水稀释至50ml,立刻加新制稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀,30秒内如显色,与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml,加乙醇3ml,0.05％酒石酸溶液1ml,用水稀释至50ml,再加上述新制稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀）比较,不得更深.阿司匹林肠溶片含量测定1.两步滴定法 取本品细粉0.6121g,研细,用中性乙醇70ml分数次研磨,并移入100ml容量瓶中,充足振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于100ml容量瓶中,超声处理2min,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g),置锥形瓶中,加中性乙醇20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇,快速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05 mol／L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每l ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol／L)相当于18.02mgC9H804。2、紫外分光光度法1）测定波长选择精密称取阿司匹林对照品适量,加乙醇溶解成含阿司匹林80µg/mL溶液,在240~330nm波长范围内扫描,得紫外吸收图谱由图谱可见,阿司匹林对照品溶液在276nm波优点有最大吸收峰,且在此波优点辅料无干扰,故选定276nm波优点为测定阿司匹林波长。2）线性关系考察精密称取阿司匹林对照品250mg置于250mL量瓶,加乙醇溶解,摇匀,使成1000µg/mL对照品溶液。精密吸收溶液2.0、3.0、4.0、5.0和6.0mL,分置于50mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,分别制成40,60,80,100和120µg/mL对照品溶液,以乙醇为空白在276nm波优点测定吸收度,以浓度C与对应吸光度A之间关系绘制曲线,进行线性回归,3）样品测定取阿司匹林肠溶片细粉0.6184g(约相当于阿司林200mg),置250mL量瓶中,加乙醇适量,振摇使溶解并定容,摇匀,滤过。精密量取续滤液5mL置50mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。在276nm波优点测定吸光度.3、HPLC法1)仪器与试药仪器:HP1100高效液相色谱仪;岛津UV-2550紫外分光光度仪;AG285电子平。试药:阿司匹林对照品;样品;甲醇为色谱纯,其她试剂均为分析纯。2)方法与结果2.1色谱条件色谱柱:AgilentEclipseXDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相:甲醇-1%冰醋酸溶（43:57）;检测波长:276nm;流速:1ml/min;柱温:30℃;进样量:20μl;理论板数按阿司匹林峰计算不低于5000。2.2对照品溶液制备取阿司匹林对照品25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品贮备液;精密量取对照品贮备液10ml,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。2.3供试品溶液制备取本品适量,除去包衣,混合均匀,研细,精密称取适量（约相当于阿司匹林0.2g）,置100ml容量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置200ml容量瓶中,加流动相溶液(甲醇-1%冰醋酸溶（43:57）)稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液即得。2.5线性关系考察取阿司匹林对照品16mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取0.5、2.5、5.0、7.0、9.0ml分别置50ml量瓶中以流动相溶液稀释至刻度,精密量取各浓度对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定色谱峰面积。以对照品进样量（μg）为横坐标,峰面积为纵坐标,计算回归方程,结果表明阿司匹林进样量在3.242～58.356μg范围内,呈良好线性关系。2.7)样品测定分别取对照品溶液和供试品溶液20uL,注入高效液相色谱仪,统计色谱图,以峰面积外标法计算标示量百分含量.四、试验结果（一）阿司匹林肠溶片判别水杨酸反应:显紫堇色,与药典记载一致。证实供试品确实为阿司匹林肠溶片。乙酰水杨酸水解反应:析出白色沉淀,并放出醋酸臭味,与药典记载一致。证明供试品确实为阿司匹林肠溶片。薄层色谱判别:比移值第一组供试品0.53对照品0.52参比0.39第二组供试品0.54对照品0.54参比0.44供试品与对照品比移值基础相同,证实供试品中确实为阿司匹林肠溶片。(二）阿司匹林肠溶片杂质检验游离水杨酸检验:对照品溶液颜色比供试品溶液颜色深。证实供试品中游离水杨酸含量未超出杂质限量。（三）阿司匹林肠溶片含量测定1.两步滴定法计算公式:百分标示量=（:V-V0T:滴定度;F:校正因子;:平均片重;W:取样量;B:标示量）已知:F==1.149;T=18.02mg;项目消耗硫酸体积(mL)百分标示量(%)平均百分标示量(%)供试品111.0073.276.00211.1260.7310.8094.1空白11.702、紫外分光光度法浓度(ug/mL)吸光度A1吸光度A2吸光度A3吸光度均值400.3780.3790.3800.379600.4550.4550.4520.454800.5720.5720.5830.5761000.6080.6080.6090.6081200.8230.8250.8250.824计算公式:百分标示量=（C:浓度;D:稀释倍数;:平均片重;W:取样量;B:标示量）吸光度(A)浓度(ug/mL)百分标示量(%)平均百分标示量(%)供试品10.53874.593.12592.96供试品20.53774.392.875供试品30.53774.392.875供试品中阿司匹林百分标示量为92.96%。3、HPLC法浓度(ug/mL)峰面积3.22——16.125322432.247043345.084389457.96107313线性关系考察结果:阿司匹林在取样范围内没有良好线性关系,所做数据不能使用。讨论与反思薄层色谱判别过程中,第一组对照品与供试品比移值并不完全相同,而第二组却相同,以后查看薄层板过程中发觉其溶剂前沿并没有薄层板底部平行,所以出现操作错误。理论上二者比移值应该是完全相同。含量测定三种方法平行比较=1\*ROMAN\*MERGEFORMATI、两步滴定:此法所用仪器价廉易得,操作简单快速,且影响本法试验条件与环境原因较少,不过人为误差比较大。本试验所需中性醇、滴定液、酚酞试液均为试验组不一样组员配置,并非为标准试剂,存在误差在所难免,且每个人对滴定终点颜色判定不一,会造成误差出现。因为此次试验供试品为阿司匹林肠溶片,而两步滴定专属性较差,对于结构相近相关物质或其她干扰测定杂质缺乏选择性,肠溶片包衣、辅料等物质会对滴定产生干扰,所以出现误差较大。总而言之,在阿司匹林肠溶片合格前提下所测百分表示量偏低原因可能为:=1\*GB3\*MERGEFORMAT①所用试剂配置未达成标准要求=2\*GB3\*MERGEFORMAT②片剂中相关辅料对滴定产生干扰=3\*GB3\*MERGEFORMAT③试验组不一样人员操作误差=2\*ROMAN\*MERGEFORMATII、紫外分光光度法:此法所用仪器价格适中,操作简单,易于普及。而且此法灵敏度较高,对较低浓度分析比较正确,相对误差较小。试验组人员将测试所需供试品溶液配置完成后只用了半小时就完成了紫外数据测量。本法出现人为误差可能性较小,方法简便易行。使用此法测得百分标示量为92.96%,在正常范围内。=3\*ROMAN\*MERGEFORMATIII、HPLC法:此法灵敏度高,浓度再低也能够检测出,而且能够有效分离出样品中其她物质,含有较高专属性,可实现对待测组分选择性检验。不过此法所需仪器昂贵,不易普及。测量过程中对操作专业性要求较高,操作步骤繁琐,稍许操作不妥便轻易前功尽弃,要求试验连贯性,耗时较长。试验组组员用了两天时间才学会了仪器操作,但所得试验数据并没有良好线性关系,不能使用。分析其原因可能有=1\*GB3\*MERGEFORMAT①仪器操作不熟练,对试验数据缺乏敏感性。=2\*GB3\*MERGEFORMAT②仪器清洗不到位,残留上组试验供试品成份。=3\*GB3\*MERGEFORMAT③供试品溶液配置过程中出现操作误差,造成保留时间和峰面积与文件记载不一致。=4\*GB3\*MERGEFORMAT④试验所用微孔滤膜与文件记载不一致。=5\*GB3\*MERGEFORMAT⑤试验所用阿司匹林对照品并未达成要求。总而言之:两步滴定法虽操作简便,但对制剂分析专属性差且轻易出现人为操作误差,高效液相色谱法虽灵敏度高专属性好不过操作过程繁琐,耗时长。紫外分光光度法正确度高,操作简便。通常试验强烈推荐使用紫外分光光度法来做制剂含量测定。试验心得第一次自主试验,独立完成全部试验内容,真是感受颇深。没有老师在旁边指导,更没有准备完全多种所需试剂,一切都要自己查文件,查药典,找数据。原来认为是简简单单小试验,自己上手操作了一周,才认为真是太高看自己了。经过这次试验,也总结了几点体会,算是给自己硕士道路先打上基础。从试验第一天开始,就要自己设计试验,假如试验设计没有经过老师审核,还要重新修改,不然连试验室都进不了。因为我们试验组组长有做过SRP试验,所以经她修改试验设计顺利经过了第一关。刚开始还有点暗自庆幸,原来还是挺轻松。做物质判别和杂质检验时候才发觉,原来所需试剂都是要自己配制,药典记载碳酸钠试液,酚酞试液、氯化铁试液、稀硫酸等等,都是要自己亲手配置,这才知道原来试验工作量还挺大。做含量测定时候,用时间最长。两步滴定所需标准试剂都需要自己配置,这个看起来最简单试验重新做了两次才达成所需效果。紫外做起来比较快,最艰苦是高效液相,因为熟悉仪器操作人太少了,所以中间出来不少差错,而且一个试验组要完成一次完整数据搜集,最少需要6个小时!等了两天才排上队,因为第一次操作,并不熟练,即使等到晚上十一点才测完,处理数据时候才发觉数据并没有用,因为没有规律。总结一周试验,关键有以下几点体会:试验设计一定要结合自己仪器操作能力和试验室现有条件。因为我们试验室只有两台好用高效液相色谱仪,所以大家都要用就尤其耗时。即使在课堂上学过高效液相色谱原理,不过第一次操作真是错误百出,而且所得数据还不能用。假如对它操作熟悉话发觉数据异常就能够重新再测,不过缺乏对数据敏感性。设计试验时要有整体统筹观念。合理安排试验进展是很关键,要了解别小组试验进展,观察比较其所用试验仪器与自己试验仪器是否有冲突。灵活调整自己试验进度以确保试验能够顺利连贯进行。合理分工与协作必不可少。最少要有一个能够拿主意人,碰到对试验中出现问题有分歧时候能够快速做出正确选择与判定,而不是炒成一锅粥,最终问题也没有处理。试验开始之前要安排好每个人任务以及进行前后次序,这么能够事半功倍。善于学习。每个试验组进行快慢不一样,次序也不一样。能够去向试验进行快小组去取取经,总结试验失败原因和成功原因以及部分注意事项,能够避免自己试验也出现相同问题。