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实验八 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应 实验八 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应 一、实验目的 1、本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段～了解基本的影响因素。 2、初步掌握高聚物中官能团的测定方法。 二、实验原理 苯乙烯一顺丁烯二酸酐共聚反应及其组成测定 苯乙烯一顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂～偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合～由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出～因而又称沉淀聚合。 其反应方程如下: 顺丁烯二酸酐由于结构对称～极化度低一般不能自聚。但是它能与苯乙烯相好地共聚～这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基～使双键上电子云密度降低～因而具有正电性～而苯乙烯具有共扼体系的结构～当带正电性的单体进攻时～双键上显负电性～因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。其反应过程如下: 苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r1,0.04～r2,0.015～r1〃r2,0.006 若两种单体以1 比1(mol)投料～则得到的接近交替共聚的产物。这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂～如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物～可以制备水溶性增稠剂。 通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解～剩余的碱用酸滴定～共聚物的组成。 三、实验药品及仪器 药品:苯乙烯、顺丁烯二酸酐甲苯、AIBN(重结晶) 仪器:搅拌器、三口瓶、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、吸滤瓶烧杯 实验装置如下图: 四、 实验步骤及现象 步骤 现象 在250m1 的三口烧瓶上装苯乙烯为无顺丁烯二酸酐在加热上温度计、搅拌器、球形色透明液体～顺条件下能溶于苯乙烯 冷凝管。将丁烯二酸酐为白 25.75g(29.5m1,0.25mol)色颗粒状～加入 苯乙烯及2.95g(0.03m01)后搅拌～呈乳白 顺丁烯二酸酐加入三口瓶色悬浊液～加热 中～水浴加热～体系温度升温～顺丁烯二 升至50?后～在搅拌下～酸酐溶解。 顺丁烯二酸酐溶解。 将苯乙烯3.2g(0.03mo1～混合～AIBN溶AIBN不溶于水～3.2mL)及AIBN 0.1g～与解～混合液滴而溶于有机溶剂 25mlL甲苯混合后～放入滴入～无明显变化 液漏斗中。升温至75— 77?～搅拌下～将苯乙烯 溶液在30min内滴加完～再 在80?左右反应1h 至 1.5h。 反应过程中注意观察现 1.5h后～溶液生成共聚物～体系粘象。在反应物渐渐变稠～逐渐变粘稠～呈度变高～沉淀的生成搅拌困难时停止加热。冷乳白色～并伴有一方面是因为除了生却至室温～用布氏漏斗过白色沉淀生成～成嵌段共聚物以外还滤。烘干。 且有一些附着在生成了大量交替共聚 容器壁上。抽滤物～另一方面是因为 得到的白色粉末生成的共聚物在苯乙 状团体产物。 烯中溶解性较差而造 成的。 五、 注意事项 1、混合液滴入时不能太快～要慢一点。 2、甲苯、苯乙烯等药品有毒～不能用鼻子直接嗅闻。并且在使用后～应该及时的把瓶盖盖上～防止挥发或打翻。 六、实验结果 实验结果: 得到的白色粉末状团体产物 七、思考题 1、溶液聚合中如何选择溶剂。 答:应考虑以下几个因素:?单体和聚合产物的溶解性,?溶剂的链转移反应常数～常数越大～聚合度越低,?溶剂对引发剂的诱导分解作用～诱发分解越明显～引发剂效率越低～但反应常数,初期,反而越大,?沉淀聚合凝胶效应～凝胶效应越明显～分子量越大,?溶剂的价格、毒性等。 2、甲苯在此反应中有何作用, 答:?作为溶剂～能够将AIBN逐渐加入反应体系中～缓慢的引发苯乙烯与顺丁烯二酸酐的共聚反应～且体系较为稳定,?降低体系粘度。 3、混合液为什么要滴加, 答:AIBN作引发剂～滴加可使其慢慢加入～若一次性加太多～会引起集聚～体系稳定性变差～种植镀铝增大～使聚合物平均分子量降低。而慢慢滴加～可逐步引发聚合～反应体系较为稳 定。