实验七--铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定

2014/4/7 实验七 铅铋混合液中Pb、Bi含量的连续测定 2014/4/7 1、掌握借控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合 滴定方法和原理。 2、掌握二甲酚橙指示剂的应用和终点的测定方法。 一、实验目的 2014/4/7 Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为： KPbY=10 18.04、KBiY=10 27.94，两者的稳定常数差10个数量级， 因此可以控制条件，在一定条件下连续分别的定Pb2+、Bi3+。 连续分别滴定满足条件：Δ pK=9.9 ＞6 二、原理 2014/4/7 PH=1时，Bi3+不水解，且与二甲酚橙形成紫红色络合物； 而Pb2+不能与二甲酚橙反应。用标准溶液滴定，至溶液由紫红 色亮黄色，即为测定Bi3+的终点。 PH=1时，BiONO3不会析出；Pb2+不与XO生成络合物 滴定条件： 滴定Bi 3+ 后溶液，用六次甲基四胺调节溶液pH=5-6，Pb 2+ 与二甲酚橙反应生成紫红色配合物，再用EDTA滴定至溶液 由紫红色亮黄色，即为测定Pb 2+ 的终点。 根据EDTA分别消耗的量，计算Pb 2+ 、Bi 3+ 的含量。 2014/4/7 三、试剂 • 0.02M EDTA标准溶液 • 0.2%二甲酚橙(XO)水溶液 • 20%六次甲基四胺水溶液 • ZnO(基准) • Pb2+、Bi3+离子混合液 • 0.1M HNO3 • 1:1 HCl 2014/4/7 四、实验步骤 平行作2-3次（上次实验已经标定，本次实验不做） 准确称取 0.39-0.42gZnO 100ml烧杯 盖皿   HClml 1:110 250ml 容量瓶 1、EDTA的标定  OH2   25.00ml移取 250ml 锥形瓶   XO2滴   5ml色，过量滴六次甲基四胺至紫红   EDTA 亮黄色 2014/4/7 平行实验2-3次，分别计算Pb2+、Bi3+的含量 铅铋混合液   25.00ml移取 250ml锥形瓶   30.1MHNO 10ml   5ml色，过量滴六次甲基四胺至紫红 EDTA 亮黄色 2、Pb2+、Bi3+离子混合液的连续测定   XO2滴 V1  EDTA 亮黄色 V2 ① Bi3+与EDTA反应慢，滴定Bi3+时不宜过快。应剧烈摇动。 ② 酸度过低，会出现白色混浊，终点会过早出现，产生回红现象。 处理：放置片刻，继续滴定变成亮黄色 ③ 六次甲基四胺加入技巧：第一次操作，用量筒量取10ml六次甲基四胺， 用滴管滴加至紫红色，再过量5ml。第二次操作可以参考第一次的体积 一次加入相同体积 V1 2014/4/7 五、数据记录及处理 单位：（g.L -1 ） )(100010 25 V-VC 13EDTA01EDTA    Lg M Bi -Bi ）（ 含量 )(100010 25 V-VC 13EDTA12EDTA    Lg M Pb -Pb ）（ 含量 2014/4/7 六、注意事项 • 1、 Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴定速度不宜过快，且摇激烈摇动。 • 2、 Pb2+、Bi3+混合液的配制(含Pb2+、Bi3+各0.01mol/L)：33gPb(NO3)2、 48gBi(NO3)3，将它们溶于HNO3（含HNO3 0.15mol/L)，的烧杯中（如 果出现沉淀或者水解产物，可在电炉上微热溶解），稀释成10升。 • 3、XO：H2In4（黄）=H++HIn5+（红），pKa=6.5，只能适用于pH < 6 的酸性溶液中使用。 • 4、络合滴定的酸度控制：在pH<2时，用强酸控制；pH>12时，用强碱 控制；其余情况一般选用缓冲溶液。 • 5、由于滴定稀释原因，在第二步滴定Pb2+时，如果溶液颜色较浅，可 以补加适量指示剂。 矿石采集 2014/4/7