国家食品药品监督管理局国家药品标准 血脂康胶囊

国家食品药品监督管理局国家药品 血脂康胶囊 国家食品药品监督管理局 国家药品标准 YBZ01592004-2011Z 血 脂 康 胶 囊 Xuezhikang Jiaonang 【处方】 红曲 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为紫红色的颗粒和粉末;气微酸，味淡。 【鉴别】 (1)取〔含量测定〕项下的供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。照紫外,可见分光光度法(中国药典2010年版一部附录? A)测定，在230nm、237nm与246nm波长处有最大吸收。 (2)取本品内容物0.3g，置离心管中，加75%乙醇3ml，摇匀，超声处理20分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取红曲对照药材1g，置离心管中，加75,乙醇5ml，摇匀，超声处理60分钟，离心，取上清液作为对照药材溶液。再取洛伐他汀对照品，加75,乙醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录? B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮(4?1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项(中国药典2010年版一部附录I L)。 【指纹图谱】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录? D )测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Cosmosil 5C-MS-18?，4.6×250mm，5μm);以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟1ml;柱温为30?;检测波长为256nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于40000。 时间(min) 流动相A (%) 流动相B (%) 0,45 25,84 75,16 45,55 84,25 16,75 25 75 55,65 参照物溶液的制备 取洛伐他汀对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml含1mg的溶液，即得。 家食品药品监督管理局 发布 总后卫生部药检所 复核 国家药典委员会 审定 北京市药品检验所 提出 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.75g，精密称定，置具塞试管中，精密加入乙腈5ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录65分钟内的色谱图，即得。 供试品指纹图谱中应出现10个共有峰，其中6号峰与S峰的相对保留时间应为0.45,0.65，经二极管阵列检测器检测，应在271nm、281nm、293nm处有最大吸收。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.85。 对照指纹图谱 峰9:洛伐他汀 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录? D )测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75?25)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取洛伐他汀对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取0.3g，精密称定，置10ml具塞离心管中，精密加入75%乙醇10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理(功率250W，频率28kHz)20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心(每分钟2000转)5分钟，精密量取上清液3ml，加在中性氧化铝柱 (200~300目，4g，内径为0.9cm) 上，用甲醇22ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 家食品药品监督管理局 发布 总后卫生部药检所 复核 国家药典委员会 审定 北京市药品检验所 提出 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含红曲以洛伐他汀(CHO)计，不得少于2.5mg。 24365 【功能与主治】 除湿祛痰，活血化瘀，健脾消食。用于脾虚痰瘀阻滞症的气短、乏力、头晕、头痛、胸闷、腹胀、食少纳呆等;高脂血症;也可用于由高脂血症及动脉粥样硬化引起的心脑血管疾病的辅助治疗。 【用法与用量】 口服。一次2粒，一日2次，早晚饭后服用;轻、中度患者一日2粒，晚饭后服用。或遵医嘱。 【注意】 孕妇及哺乳期妇女慎用。 【规格】 每粒装0.3g 【贮藏】 密封。 附? 原料红曲质量标准 红 曲 Hong Qu SEMEN ORYZAE CUM MONASCO 本品为曲霉科真菌紫色红曲霉Monascus purpureus Went(CGMCC NO. 0272)的菌丝体及孢子，经人工培养使菌丝在粳米内部生长，使整个米粒变为红色。 【性状】 本品为不规则的颗粒或碎米状。表面紫红色或暗红色，质酥脆，断面红色。气微酸，味淡。 【鉴别】(1)取〔含量测定〕项下的供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。照紫外,可见分光光度法(中国药典2010年版一部附录? A)测定，在230nm、237nm与246nm的波长处有最大吸收。 (2)取本品粉末1g，置具塞离心管中，加75%乙醇5ml，摇匀，超声处理60分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取红曲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取洛伐他汀对照品，加75,乙醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录? B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮(4?1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过9.0%(中国药典2010年版一部附录? H)。 总灰分 不得过3.0%(中国药典2010年版一部附录? K)。 【指纹图谱】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录? D )测定。 色谱条件与系统适用性试验 同血脂康胶囊指纹图谱检测。 参照物溶液的制备 同血脂康胶囊指纹图谱检测方法。 供试品溶液的制备 取本品1.5g，精密称定，置具塞试管中，精密加入乙腈5ml，密塞， 家食品药品监督管理局 发布 总后卫生部药检所 复核 国家药典委员会 审定 北京市药品检验所 提出 称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，记录65分钟内的色谱图，即得。 供试品指纹图谱中应出现10个共有峰，其中6号峰与S峰的相对保留时间应为0.45,0.65，经二极管阵列检测器检测，应在271nm、281nm、293nm处有最大吸收。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.85。 对照指纹图谱 峰9:洛伐他汀 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录? D )测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75?25)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取洛伐他汀对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末约1g，精密称定，置10ml具塞锥形瓶中，精密加75,乙醇10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理(功率250W，频率28kHz)60分钟，取出，放冷，再称定重量，用75,乙醇补足减失的重量，摇匀，离心(每分钟2000转)10分钟，精密量取上清液3 ml，加在中性氧化铝柱(200,300目，4g，内径为0.9cm)上，用甲醇22ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即 家食品药品监督管理局 发布 总后卫生部药检所 复核 国家药典委员会 审定 北京市药品检验所 提出 得。 本品含洛伐他汀(CHO)不得少于0.20%。 24365 家食品药品监督管理局 发布 总后卫生部药检所 复核 国家药典委员会 审定 北京市药品检验所 提出