直接碘量法测定药片中维生素c的含量[指南]

直接碘量法测定药片中维生素c的含量[指南] 直接碘量法测定药片中维生素C的含量 11化学 曾凯平 11218022 一 实验目的 1. 掌握碘标准溶液的配制注意事项。 2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。 二 实验原理 维生素C又叫抗坏血酸，分子式CHO。由于分子中的烯二醇基646 具有还原性，能被I定量地氧化成二酮基，其反应式为:2 碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸(如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸)溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。 由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法;通常用基准AsO对I溶液进行标定。AsO不溶于水，溶于23223 NaOH: AsO+6NaOH?2NaAsO+3HO 23332 由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加HSO中和过量的24NaOH，并加入NaHCO使溶液的pH=8。I与亚砷酸之间的反应为:32 2-3--+AsO+I+HO?AsO+2I+2H 3224 三 器皿和试剂 酸式滴定管;NaHCO、KI、I(以上为AR)，AsO(于105:C3223 -1-1干燥至恒重)，6mol?LNaOH，0.5mol?LHSO，10%HAc，1%淀粉24 溶液，维生素C片剂。 四 实验步骤 -11. 0.1mol?LI标准溶液的配制 2 称取10.8gKI，溶于10mL蒸馏水中，再用表面皿称取I约6.5g，溶2于上述KI溶液，加1滴浓盐酸，加水稀释至300mL，摇匀，用玻璃漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。 -12.0.1mol?LI标准溶液的标定 2 -1准确称取基准AsO0.15g，加6mol?LNaOH溶液10mL，微热使23 -1溶解，加水20mL，加甲基橙指示剂1滴，加0.5mol?LHSO试液至溶24液由黄色变为粉红，再加NaHCO 2g、水30mL、淀粉指示剂2mL，3 用碘标准溶液滴定至蓝色，半分钟内不褪色，计算I的浓度。2 3. 维生素C含量的测定 准确称取维生素C样品0.2g，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水100mL -1与稀乙酸10mL的混合液中，加淀粉指示剂1mL，立即用0.1mol?LI2 标准溶液滴定至溶液呈持续蓝色，计算维生素C的含量。 五 思考题 1. 配制I标准溶液时，为什么要加过量KI,可否将称得的I和KI一22 起加水至一定体积, 2. 溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水,