盐酸头孢他美酯

盐酸头孢他美酯 Yansuan Toubaotameizhi Cefetamet Pivoxil Hydrochloride CHNOS?HCl 548.042025572 本品为(6R，7R)-3-甲基-7[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]辛-2-烯-2-甲酸新戊酰氧甲酯盐酸盐。按无水物计算，含头孢他美(CHNOS)不得少于69.0%。 1415552 【性状】 本品为白色至淡黄色结晶性粉未;无臭，味苦。 本品在甲醇中极易溶解，在乙醇中易溶，在水或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定(附录? E)，比旋度为+78?至+86?。 吸收系数 取本品，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含14μg的溶液，照紫外,可见分光光度法(附录? A)，在263nm波长处测定吸 1%光度，吸收系数(E )为327~347。 1cm 【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录? C)。 (3)取本品50mg，加甲醇2ml溶解后，显氯化物的鉴别反应(附录?)。 【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的混悬液，依法测定(附录? H)，pH值应为2.0~4.0。 1 有关物质 取本品适量，用乙腈溶液(9?20)溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.4mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量，用乙腈溶液(9?20)定量稀释制成每1ml中约含21μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(3.0%)。 残留溶剂 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5mL使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液;精密称取异丙醇、乙酸乙酯和丙酮适量，加二甲基亚砜定量制成每1mL各约含0.2mg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录?P 第二法)测定，以聚乙二醇-20M(PEG-20M)为固定液(或极性相近固定液)的毛细管柱为色谱柱，柱温为50?维持5分钟，以每分钟30?速率升至200?，维持3分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为230?。顶空进样，顶空瓶平衡温度为60?，平衡时间为20分钟。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含异丙醇、乙酸乙酯和丙酮均不得过0.5,。 二甲基甲酰胺 精密称取本品适量，加二甲基亚砜制成每1mL中约含50mg的溶液，作为供试品溶液;精密称取二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜定量制成每1mL中约含45,g的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录?P 第三法)测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近固定液)的毛细管柱为色谱柱;柱温为100?维持6分钟，以每分钟30?速率升至200?，维持5分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为230?。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1.0,L，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含二甲基甲酰胺不得过0.088,。 水分 取本品，照水分测定法 (附录? M第一法A)测定，含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查 (附录? N)，遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录? H第二法)，含重金 2 属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml) (360:95:500:45)为流动相;流速为每分钟1.0ml，检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量，用乙腈溶液(9?20)溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和含头孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，头孢他美酯峰的保留时间约为12分钟，其与头孢他美酸峰的分离度应不小于28.0，头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均应不小于2.0。理论板数按头孢他美酯峰计算不低于3000。 测定法 取本品适量，精密称定，用乙腈溶液(9?20)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.28mg的溶液，精密量取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢他美酯对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中头孢他美(CHNOS) 的含量。 1415552 【类别】 β,内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】 遮光、密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】 (1)盐酸头孢他美酯干混悬剂 (2)盐酸头孢他美酯片 (3)盐酸头孢他美酯胶囊 3