304 盐酸克林霉素氯化钠注射液检验操作规程g

304 盐酸克林霉素氯化钠注射液检验g SOP-QM-304-00 执行日期 年 月 日 目 盐酸克林霉素氯化钠注射液检验操作规程 起草: 年 月 日 部门审核: 年 月 日 质量部审查: 年 月 日 批准: 年 月 日 发放部门 质量部 目的:规范盐酸克林霉素氯化钠注射液检验操作法 范围:盐酸克林霉素氯化钠注射液 职责:检验室对本规程的实施负责 正文: 1.性状 ——本品为无色的澄明液体。 2.鉴别 2.1在含量测定下项下的色谱中，供试品主峰的保留时间与盐酸克林霉素对照品主峰的保留时间一致。 2.2本品显钠盐与氯化物的鉴别反应。 3.检查 3.1PH值 ——取本品，依法测定，PH值应为3.0--5.0。 3.1.1执行SOP-QM-418《pH值测定法标准操作规程》。 3.1.2执行SOP-EM-304《PHS-3C型酸度计标准操作规程》。 3.2有关物质 ——取本品作为供试液;精密量取1ml至50ml量瓶中，加0.9%的氯化钠溶液稀释至刻度摇匀作为对照液(1);另精密称取林可霉素对照品适量，加0.9%的氯化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含林可霉素为60μg的溶液作为对照液(2)。照含量测定项下的试验，取对照溶液(1)20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的20%;再量取0.9%的氯化钠空白溶液、对照液(1)、对照溶液(2)、供试液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主要成分峰保留时间的2倍。供试液色谱图中，如有杂质峰，扣除溶剂空白的干扰，林可霉素的峰面积不得大于对照溶液(2)主峰面积的3倍(6.0%)，其它单个杂质不得大于对照溶液(1)的主峰面积(2.0%)，所有杂质峰面积的和(溶剂峰除外，)不得大于对照溶液(1)主峰面积的4倍(8.0%)。 3.3重金属 ——取本品50ml，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过千万分之三。 3.3.1执行SOP-QM-402《重金属检查标准操作规程》中的第一法。 3.4不溶性微粒 ——取本品1瓶,依法检查，应符合规定。即?10µm微粒数应?10粒/ml，?25µm的微粒数应?1粒/ml。 3.4.1执行SOP-QM-412《不溶性微粒检查标准操作规程》。 3.4.2执行SOP-EM-301《GWJ-3型注射液微粒分析仪标准操作规程》。 第1页 共2页 盐酸克林毒素氯化钠注射液检验标准操作规程 SOP-QM-303-00 3.5细菌内毒素 ——取本品，依法检查，每1ml中含内毒素量应小于0.5EU。 3.5.1执行SOP-QM-415《细菌内毒素检查标准操作规程》。 3.6装量 3.6.1执行SOP-QM-401《最低装量检查标准操作规程》。 3.7澄明度 ——取本品，依法检查，应符合规定。 3.7.1执行SOP-QM-413《澄明度检查标准操作规程》。 3.8无菌 ——取本品，依法检查，应符合规定。 -QM-414《无菌检查标准操作规程》。 3.8.1执行SOP 3.9热原 ——取本品，依法检查，剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。 3.9.1执行SOP-QM- 4.含量测定 4.1氯离子 ——精密量取本品10ml，加水40ml、2%糊精5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的CL。 4.1.1操作结果 ,110.0% 含氯化钠应为标示量的90.0 VAgNO3×F×0.005844 含氯化钠为标示量%= ×100% 10×标示量 4.2克林霉素 ——照高效液相色谱法试验。 4.2.1色谱条件与系统适用性试验 ——用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以pH8.0的磷酸盐缓冲溶液(磷酸氢二钾4.0g+磷酸二氢钾0.2g+水1000ml)-甲醇(25?75)为流动相;流速为每分钟1.0ml;检测波长为210nm。理论板数按克林霉素色谱峰计算应不低于2000。 4.2.2测定法 ——取盐酸克林霉素对照品适量，精密称定，加0.9%的氯化钠溶液制成每1ml中含克林霉素约为3mg的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图;另精密量取本品20μl，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 4.2.3执行SOP-QM-431《高效液相色谱法标准操作规程》。 4.2.4执行SOP-EM-208《高效液相色谱仪使用、维护和保养规程》。 4.2.5操作结果 含克林霉素为标示量的90.0,110.0%。 第2页 共2页