黄铜中铜锌含量的测定

黄铜中铜锌含量的测定 1(掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。 2(掌握黄铜的溶解。 (二)、实验原理: 二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5,6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下 : H2In4-H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-pKa=6.3 H++HIn5- H2In4- pKa=6.3 H++HIn5- 黄 红 黄黄 红红 由此可知，pH>6.3时，它呈现红色;pH<6.3时，呈现黄色;pH=p Ka=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。 二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH<1)，Bi3+(pH=1,2)，Th4+(pH=2.5,3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5,6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象; 二甲酚橙通常配成2g?L-1 的水溶液，大约稳定2,3周。 PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应: pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应 CuY(蓝色)+PAN(黄色)+M = MY + Cu-PAN (黄绿色) (紫红色) Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN中的Cu2+，而使PAN游离出来。 Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点 (紫红色)(黄绿色) (三)、实验步骤: 1.0.01mol?L-1EDTA溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol?L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。 2.Ca2+标准溶液的配制 准确称取100mL0.01mol?L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001?0.0002g)于150mL烧杯 中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol?L-1HCl 溶液使CaCO3全部溶解(注意:5mLHCl不用加完，溶解完全后，再补加1,2滴HCl即可)。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol?L-1EDTA标准溶液 吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用(1+2)NH3?H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA，再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T指示剂。立即用0.01mol?L-1EDTA标准溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算EDTA溶液的准确浓度。 4.黄铜的溶解 准确量取0.20,0.25g黄铜式样于150ml 烧杯中，加入10ml (1+1) HCl,盖上表面 的H2O2, 加热溶液使式样溶解, 再加入0.5g(NH4)S2O8, 小皿，分批滴加2mL 30% 心地分次加10mL(1+1)氨水,再加入15mL浓氨水, 加热微沸 1min, 冷却,将溶液和沉淀转移至250mL 容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。 5. Zn2+的测定 分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6 mol?L-1HCl 酸化(加至出现沉淀又溶解，即溶液蓝色褪去)，再加入6ml 10%Na2S2O3, 摇匀, 加入10ml pH 5.5的NaAc,HAc缓冲溶液, 以XO(二甲酚橙) 为指示剂，滴加4滴左右, 用0.02 mol?L-1的EDTA溶液滴定, 滴定终点时，溶液颜色由酒红色?黄色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V1,求出平均值V(—)1。 6. Cu2+的测定 分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6mol / L HCl 酸化, 加入10ml pH 5.5的NaAc,HAc缓冲溶液，加热至近沸, 再加入10mL乙醇，以PAN为指示剂，滴加4~8滴，滴定终点是, 溶液颜色由紫色?草绿色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V2,求出平均值V(—)2。 (四)、 Zn%=[(CEDTA×V(—)1×65.39)/(m式样×10 250×1000)]×100 Cu%=[(CEDTA×(V(—)2,V(—)1)×63.54)/(m式样×10 250×1000)]×100