藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的

藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的 藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的 藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的 藏药六味木香丸为甘南州碌曲县西仓寺院生产的复方制剂，由木香、巴夏嘎、余甘子、豆蔻、石榴子、荜茇6味药组成，具有止吐、止痛功效，临床用于治疗 培根木布 引起的疼痛、嗳气、腹胀、呕吐等症。木香为菊科云木香属植物木香Auklandia lappa Dene.的干燥根，是治疗胃肠疾病的常用药物，在《神农本草经》中列为上品。木香中挥发油含量为0.3%,3%，其中含有多种具有生物活性的倍半萜内酯。木香烃内酯和去氢木香内酯是挥发油的主要成分，具有松弛平滑肌和解痉作用，木香烃内酯能抑制由氯化钾诱导的主动脉收缩1]。笔者采用反相高效液相色谱法(RP-HPL)对本品中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量进行测定2-4]，为控制藏药六味木香丸的质量提供参考依据。 1 仪器与试药 Agilent10高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，Agilent多波长紫外检测器;天津HS61型超声波清洗器;ETTLER AE2电子天平。 木香烃内酯对照品(中国食品药品检定研究院，批号1114-1608，含量为99.5%)，去氢木香内酯对照品(中国食品药品检定研究院，批号1115- 1609，含量为99.8%)，藏药六味木香丸(甘南州碌曲县西仓寺院，批号1222、11、11)，甲醇为色谱纯，水为超纯水。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:XDB-18柱(4.6 ，1.8 流动相:甲醇-水(60?);流速:0.8 L/in;进样量:10 柱温:室温;检测波长:2 n。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取木香烃内酯对照品9.42 g、去氢木香内酯对照品11.65 g，置100 L容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1 L含木香烃内酯94. g、去氢木香内酯116.5 g的溶液，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取藏药六味木香丸，研细，取约0.5 g，精密称定，置 L容量瓶中，加甲醇定容，称定质量，放置过夜，超声处理(功率2 ，频率 Hz)10 in，放冷，再称定质量，以甲醇补足减失的质量，摇匀，0.45 微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。 2.4 阴性对照溶液的制备 按处方中药味比例自配不含木香的组方，按其工艺制成阴性对照样品，再按供试品溶液制备方法制备，即得。 2.5 系统适用性试验 分别取混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液注入色谱仪，色谱图见图1。在该色谱条件下，木香烃内酯、去氢木香内酯峰与相邻组分峰的分离度均 1.5，理论板数按去氢木香内酯峰计不低于00，阴性对照在与对照品色谱峰相应的位置上无吸收峰，明处方中的其他成分对测定结果无影响。 2.6 线性关系的考察 精密吸取混合对照品溶液2.5、5、7.5、10、15 L，按上述色谱条件进行测定，以峰面积积分值为纵坐标，木香烃内酯、去氢木香内酯量为横坐标分别绘制标准曲线，得回归方程。木香烃内酯Y=2841X+5.1 1(r=0.999 7)，线性范围为0.2 5,1.413 去氢木香内酯Y=18.1X+1.6 9(r=0.9994)，线性范围为0.291 3,1.748 g。 2.7 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液10 L，按上述色谱条件重复进样6，记录色谱图，计算峰面积，木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积的RSD分别为0.67%、0.85%，表明仪器精密度良好。 2.8 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于0、1、2、4、6、8、10、12 h进样10 L，记录色谱峰面积，计算木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积的RSD分别为0.75%、0.46%，表明供试品溶液室温放置12 h基本稳定。 2.9 重复性试验 精密吸取供试品溶液10 L，重复进样6，测定供试品溶液中木香烃内酯、去氢木香内酯峰面积，计算含量，结果RSD分别为0.68%、0.87%，表明本方法重复性良好。 2.10 加样回收率试验 取已知含量的样品，分别精密加入木香烃内酯和去氢木香内酯对照品溶液适量，按供试品溶液制备方法制备，进样测定，计算加样回收 率，结果木香烃内酯和去氢木香内酯平均回收率分别为99.%和99.41%，结果见表1。 2.11 样品测定 取不同批号藏药六味木香丸，按供试品溶液制备方法处理，按上述色谱条件进样测定，以外标法计算样品中木香烃内酯和去氢木香内酯含量，结果见表2。 3 讨论 本试验选用不同比例的甲醇-水为流动相进行洗脱，结果表明，以甲醇-水(60?)为流动相时，样品中木香烃内酯、去氢木香内酯与其他组分的分离效果最佳。采用填料粒径为1.8 、柱长为 的十八烷基键合硅胶柱，可实现快速、高效分离。 试验参照2016年版《中华人民共和国药典》(一部)木香含量测定项下方法，设定5、10、、30 in超声处理，结果表明，经10 in超声处理后，制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯能够提取完全。根据药典 木香 项下木香烃内酯、去氢木香内酯总含量限度为1.8%折算，藏药六味木香丸中含量为2.195 g/g。试验测定3批样品中木香烃内酯、去氢木香内酯总含量均超过2.195 g/g，因此，藏药六味木香丸中木香烃内 酯、去氢木香内酯总含量限度暂订为2. g/g。 试验结果表明，在该色谱条件下，木香烃内酯、去氢木香内酯峰与相邻组分峰的分离度好，方法的专属性、精密度、重复性符合规定，操作简便、快速，可作为制定并提升藏药六味木香丸质量标准控制水平、提高本品质量的参考依据。