【doc】氨基酸钙片钙含量的测定

【doc】氨基酸钙片钙含量的测定 氨基酸钙片钙含量的测定 2001年第l0卷第10期 氨基酸钙片钙含量的测定 中圈分类号:1027.2 李玉,孙艳芳.朱薇薇 (武警悬医院,北京100039) 文献标识码:A文章编号:1呻6—4931(2001)10—0041—0l 摘要目的:研究氨基酸钙片钙含量的测定方法.方法:采用EDTA 络告滴定法.结果:所湔4三批样品舍钙量均在有关规定的范围之 内结论:EDTA络台滴定法测定氨基酸钙片中钙含量具有可行性, 且结果准确可靠 关键词天门冬氨酸钙;螯合;络台滴定法:EDTA一2Na 氨基酸钙片是以新一代钙源——螫合型天门冬氨酸钙为原料 制成的,具有高溶解,高吸收高留存(骨组织)等特点为了保证制 剂的质量,我们对其钙含量的测定方法进行了研究. 1仪器和试药 1】仪器电子天平(METI'LER24O) i2试药EDrA一2Na(分析纯),铬黑T指示剂,三乙醇胺(分 析纯).硫酸镁(分析纯). 2方法和结果 2l定量方法取本品20片,精密称定,研细.精密称取0.35g,加 水30rid使其溶解,加三乙醇胺5滴;另取硫酸镁试渡2滴,加氨一氯化 镀缓冲渡(pH=11.00j15ml,加铬黑T指示剂少许,用EDTA一2Na 滴定液(005tool/L)滴定至颜色由紫红变为纯蓝色.再将滴定好的 硫酸镁试液加到溶解好的捡品溶液中,用EDTA一2Na滴定液 f0.05mol/L)滴定至由紫红色变为纯蓝色.每毫升EDTA一2Na滴 定液(0.05tool/L)相当于20039rag钙. 22实验结果见表1 表1三批样品含量测定姑果 注:舍钙量直由标示量I79m的90%,110% 药品 成5份模拟样品,照含量测定方法测定I,计算回收率,结果见表2. 袁2回收卓剥定结果 由表2可知,本品回收率商,说明含量测定方法可行. 实验结果证实:采用EDTA络合滴定法测定螯合型L一天门冬 氨酸钙中钙含量具有可行性,且结果准确可靠. 3讨论 3.1L一天门冬氨酸钙是由两分子L一天门冬氨酸和一分子钙生 成的螯合物,分子结构中有两个稳定的五元螯合环,通常情况下是 以分子形式存在. 32采用EDTA络合滴定法测定螫台钙中的钙含量,其反应实质 E是两个络和剂之间的置换反应,该反应能否向正反应进行直至 反应完全,主要取决于体系中两种络合物之间的稳定性,而络台 物的稳定性叉取决于体系的pH环境,氨基酸(螯合l钙在pH为 6—75的环境中稳定,而EDTA在pH为10,11时形成的络台物 亦最稳定,故我们用氨一氯化铵缓冲液将pH调至11.0.以保证滴 定反应完全由于钙亦能与铬黑T指示剂络合.影响滴定终点的 判断,会使测定结果不准确,我们在反应体系中加入少量硫酸镁 试液,因为镁离子与EDTA结合的能力小于钙离子,故先让镁离子 与铬黑T指示剂结合,这不仅能提高终点反应的灵敏度,而且能提 高测定结果的准确性. 参考文献: 【t】国末药典委员套中芈人民共和国药共(二部)【M】北京:化学工业出 龋牡.2000g20 23回收率测定精密称取原料适量.并按处方配比加入辅料制(收稿日期:2001一O1 —03;修回日期:2001—03—27) …………………………………………………………………,………… ?………,………………………………' 试品进行干扰实验,检验结果见表2. 袁2干托实验站果 以上不同厂家的鲎试剂进行干扰实验的结果表明,硫酸卡那 霉素注射液在l:125的稀释倍数下.Es在2.O一0.5k之间,且日 庄2.0Es,0.5E之间.不干扰宴验,因此适用于细菌内毒素检查. 25将3批硫酸卡那霉索注射液按1:125比例稀释制成供试品.用 灵敏度为05EU/nd的鲎试剂按《中国药典)20o0年版二部附录细 菌内毒素检查法进行细菌内毒素检查,结果均符台规定.与家兔法 一 致. 3讨论 细菌内毒素检查是通过鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应 的机理而完成的.由于样品的最大有效稀释与鲎试剂的灵敏度 成正比关系,只要对样品进行适当稀释并选择适当灵敏度的鲎 试剂,就能排除干扰.硫酸卡那霉素注射液的原液及1:625的 稀释液均对鲎试剂有抑制作用,但在稀释比例为1:125时,抑 制作用消失.因此,硫酸卡那霉素注射液按1:125稀释,以灵敏 度?05EU/ml的鲎试剂进行细菌内毒素检查是可行的. 参考文献: 【1】国家茴其委员套中单人民共争园茴其f二部)【M】.北京:化学工业出 版社,2000.附录86. (收稿日期:2帅l一0l一20;修圄日期:2001—04—2s)