【word】 40%醚菌酯·苯醚甲环唑可湿性粉剂高效液相色谱分析

【word】 40%醚菌酯·苯醚甲环唑可湿性粉剂高效液相色谱分析 40%醚菌酯?苯醚甲环唑可湿性粉剂高效液 相色谱分析 l36 广东化工 www.gdchem.com 2011年第3期 第38卷总第215期 40%醚茵酯?苯醚甲环唑 可湿性粉剂高效液相色谱分析 李晓红,赵传华 (山东京博控股发展有限公司,山东博兴256500) 【摘要】文章采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,用240nm紫外检测器定量测定40%醚菌醣?苯醚甲环唑可湿 性粉剂含量.结果明:醚菌酯和苯醚甲环唑的线性相关系数分别为O.9994,09998,标准偏差分别为O064,0012.变异系数分别为O21%, 0.12%;平均回收率分别为99.79%,99.86%. [关键词1醚菌酯;苯醚甲环唑;高效液相色谱 【中图分类号]065[文献标识码]A(文章编号]1007—1865(2011)03—0136—02 AnalysisofKresoxim—methylandDifenoconazolein40%WPbyHPLC LiXiaohong,ZhaoChuanhua (ShandongJingboHoldingDevelopmentCo.,Ltd.,Boxing256500,China) Abstract:AmethodwasintroducedforthedeterminationofKresoxim—met hylandDi~noconazolein40%WPbyHPLCwithC18columnatUV240nn1.the mobilephasewasamixtureofCH~OHand/-I20Theresultsshowedthatlinearcorrelationwere0.9994and0.9998;thestandanddeviationwere(】 064and0,0l2:the coefficientsofvariationwere021%and012%:theaveragerecoverieswere99.79%and99.86% Keywords:krensoxim—methyl;difenoconazole;HPLC 40%醚菌酯?苯醚甲环唑可湿性粉剂是由醚菌酯和苯醚 甲环唑两种杀菌剂混配而成,具有高效广谱,同时兼具良好的 保护和治疗作用.本品可提高作物的产量和保证品质,且与其 他常用的杀菌剂无交互抗性,比常规杀菌剂持效期长;具有高 度的选择性,对作物,人畜及有益生物安全,对环境基本无污 染.文章采用高液相色谱法,对两种有效成分的含量进行一次 性定量分析,该操作简便,分离效果好,准确度和精密度 均能达到定量分析要求,可作为生产企业过程质量控制的参考 方法. 1实验部分 1.1仪器与试剂 液相色谱仪:美国SSI400D型,紫外检测器;色谱工作 站;ODs(c18)色谱柱:5um,150mmx4.6mm(i.d.);甲醇(色 谱纯);2『欠蒸馏水;.醚菌酯,苯醚甲环唑标样?97.0% 1.2色谱操作条件 色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装填充料 ODS(C18)流动相:甲醇+水=80+20(v/v);检测波长240nm; 柱温:40?;流速:1.0mL/min;进样量:5pL;相对保留时 间:醚菌酯4.603min,苯醚甲环唑5.860min. 1.3测定步骤 1.3.1标样溶液的配制 称取醚菌酯标样和苯醚甲环唑标样各0.02g(均精确至 0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解,经超声波震荡, 冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀备用. 1.3-2试样溶液的配制 称取40%醚菌酯和苯醚甲环唑样品0.2g(精确至0.0002 g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解,经超声波震荡,冷却 至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀备用. 1.3.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标 样溶液,直至相邻两针相对响应值相对变化小于1.5%后,按 照标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定. 1.3.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中醚 菌酯和苯醚甲环唑的峰面积分别进行平均,试样中醚菌酯和苯 醚甲环唑的质量百分比x-(%)按下式计算: ,,2l’P 式中: A一标样溶液中,醚菌酯(或苯醚甲环唑)峰面积的平均 值;A2一试样溶液中,醚菌酯(或苯醚甲环唑)峰面积的平均值; ml一醚菌酯(或苯醚甲环唑)标准品的质量,g;2一试样的质 量,g;标样的醚菌酯(或苯醚甲环唑)质量百分含量,%. 2结果与讨论 2.1流动相比例的选择 采用C18柱进行反相液谱分析,以不同比例进行试验, 当甲醇比例过大时,醚菌酯和苯醚甲环唑色谱峰分离不好;当 甲醇比例过小时,醚菌酯保留时问太长,影响下一个样品的测 定.经反复试验,选择甲醇+水=80+20(v/v)时,两组分保留时 间适当,分离效果较理想,可以满足分离要求. 2.2检测波长的选择 不同波长,直接影响吸收锋面积的大小,选择220,240, 254,280nm作为测定波长,结果表明:240nm时,醚菌酯 和苯醚甲环唑吸收峰较大,能进行定量分析,因此,选择240 “ 2鼍3.线性范围 配置不同浓度的醚茵酯和苯醚甲环唑标准溶液,在相同的 色谱条件下测定,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标作图,分 别得到相应曲线,线性关系良好,其线性回归方程醚菌酯 y=3.1x+0.0097,相关系数r=0.9994;苯醚甲环唑y=2.4x一0.003, 相关系数r-O.9998. 表1分析结果 名称醚菌酯 标样浓度/(mg?mL)O1)520104()20703100620 峰面积(X10)01210241(t.4830.7601480 表2分析结果 Tab.2Analyticalresults 【收稿日期】2010—12-02 【作者简介]李晓rE(1978一),女,吉林人,本科,工程师,主要从事化学农药分析方面的工作. 2011年第3期 第38卷总第215期 广东化工 www.gdchem.cornl37 C/(mg.mL”) 图1醚菌酯工作曲线 Fig.1Workingcurveofkrensoxim-me~yl 2.4方法的精密度 准确称取同一样品的5个平行样,在上述色谱条件下进行 平行测定,计算其标准偏差和变异系数;测得醚菌酯的标准偏 O.50.60.70.80.9 C/(mg.mE1) 图2苯醚甲环唑工作曲线 Fig.2Workingcurveofdifenoconazole 差为0.064,变异系数为0.21%,苯醚甲环唑的标准偏差为 0.012,变异系数为0.12%. 表3分析结果 Tab.3Analyticalresults 醚菌酯 3O.15 30.24 30.16 30.2I 3O.11 2.5方法的准确度 分别称取已知醚菌酯,苯醚甲环唑质量的5份样品,每份 样品中添加一定量的醚菌酯,苯醚甲环唑标样,在相同的色谱 条件下测定,其结果为醚菌酯的平均回收率为99.79%,苯醚 甲环唑的平均回收率为99.86%. 表4回收率实验结果 Tab.4Determinationresultsofrecoveries 2.6结论 试验结果表明,该方法在同一条件下测定2种有效成分,(本文文献格式:李晓红.赵传华.40%醚菌酯?苯醚甲环唑 其精密度和准确度较高,线性关系良好,具有简便,快速,准可湿性粉剂高效液相色谱分析[J】.广东化工,2011,38(3): 确,可靠及分离效果好的优点,是一种可行的分析方法.136—137) (上接第128页) [5】于莲,焦淑清,李玉环,等.陈皮挥发油超临界CO2萃取工艺的研究[J].黑 龙江医药科学,2005,28(5):5-6. 【6】龚范,粱逸曾,宋又群,等.陈皮挥发油的气相色谱/质谱分析[J].分 析化学,2000,28(7):860-864. [7】严寒静.不同贮存时间广陈皮挥发油的成分分析[J].时珍国医国药, 2005,16(3):218—219. (本文文献格式:郑敏燕,古元梓,杜安.等.SPME/GC/MS 对比分析不同年份陈皮挥发性成分[J】.广东化工,2011, 38(3):127-128) OOOO00OO