实验18 微量元素铜的测定
实验18 微量元素铜的测定
原理
铜与二乙胺基二硫代甲酸钠(简称DDTC)反应生成棕黄色络合物[(C2H5)2NCCuCN(C2H5)2]溶于有机溶剂例如四氯化碳、氯仿等。在pH5-11间Cu梍DDTC被四氯化碳完全萃取。DDTC专一性不强,能与多种金属(Zn、Sn、Pb、Hg、Fe、Mn)形成络合物,用隐蔽剂乙二胺四乙酸二钠(Na2-EDTA)能隐蔽其他元素干扰。用Na2-EDTA作隐蔽剂pH>9反应缓慢,而且不完全,所以应使pH值为8.0梍8.8。用DDTC-四氯化碳萃取时避免强光照射,在实验室漫射光下影响不...
实验18 微量元素铜的测定
原理
铜与二乙胺基二硫代甲酸钠(简称DDTC)反应生成棕黄色络合物[(C2H5)2NCCuCN(C2H5)2]溶于有机溶剂例如四氯化碳、氯仿等。在pH5-11间Cu梍DDTC被四氯化碳完全萃取。DDTC专一性不强,能与多种金属(Zn、Sn、Pb、Hg、Fe、Mn)形成络合物,用隐蔽剂乙二胺四乙酸二钠(Na2-EDTA)能隐蔽其他元素干扰。用Na2-EDTA作隐蔽剂pH>9反应缓慢,而且不完全,所以应使pH值为8.0梍8.8。用DDTC-四氯化碳萃取时避免强光照射,在实验室漫射光下影响不大。Cu-DDTC络合物件最大吸收峰波长在435nm。此法灵敏,能测每ml含0.24微克的铜。
仪器药品
721型分光光度计 高温电炉
烧杯 移液管
容量瓶 蒸发皿
漏斗、 分液漏斗 试管
3mol/L硝酸 浓硫酸
2mol/L盐酸 浓氨水
四氯化碳 20%柠檬酸钠
0.1%二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)
5%乙二胺四乙酸二钠(Na2-ECTA)
操作步骤
1.铜
溶液配制
正确称取0.5g纯铜(99.999%)加15ml 3mol/L)硝酸加热溶解,冷却后加1ml浓H2SO4加热蒸发到产生SO3白烟为止。冷却后加10─15ml蒸馏水再加热到产生白烟,冷却后用蒸馏水稀释定容到1000ml,浓度为每毫升含500μg铜。吸取上述溶液10ml,用蒸馏水稀释至500ml,浓度每毫升含10g铜。铜标准液可长期保存待用。
2.吸取上述每毫升含10μg铜的标准液,用蒸馏水配制浓度为0.05、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0μg/ml的一系列浓度的溶液各10ml,分别转移到125ml分液漏斗中,加10ml20%柠檬酸钠和10ml5%Na2-ECTA。轻轻摇匀,加氨水调至pH8.5,加3mlDDTC,准确加入10ml四氯化碳,振2─3分钟,静置分层,放出四氯化碳于试管中,再倒于比色杯中(如四氯化碳层混浊,在试管中加入无水硫酸钠0.5g左右摇动,静置后倒于比色皿中测定),用波长435mm测定。以浓度为横坐标,A435为纵坐标,作标准曲线。
3.植物材料用自来水洗净后,再用蒸馏水洗2次,放入玻璃容器中,置于100─105℃烘箱中约0.5─1小时(时间以叶片老嫩决定),然后放于蒸发皿中,置于550─600℃的高温电炉上灰化直至白色为止。
4.称取灰分0.1g加8ml2mol/L HCL使溶解,并用滤纸过滤,再用少许2mol/L HCL洗渣,滤液定容到10ml。取滤液10ml放入125ml分液漏斗中,以下步骤同上面标准样品。测得A435在标准曲线上查得铜含量。
按下式计算样品中的铜的含量:
铜含量(μg/g)=C·V
其中C为从标准曲线上查得的铜含量(μg/ml),V为1g灰分制得到滤液之总体积(ml)。
5.注意事项
(1)铜的测定首先要防止污染,所用容器都应避免铜制品,所有的试剂和蒸馏水都不应含有铜。一定要认真做试剂空白,加以校正。
(2)DDTC水溶液不稳定,可改用固体试剂,将1份DDTC与9份氯化钠(AR)在玻璃研钵中研匀,每试样用量为50mg左右。
(3)DDTC与铜的络合物对强光敏感,工作时应避免直射日光。
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