氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量_12093

氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量_12093 氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量 【摘要】 目的 根据环丙沙星中含有氟原子的特性建立氧瓶燃烧法测 定环丙沙星原料、片剂的含量的。方法 采用氧瓶燃烧法对氧氟沙 星进行含量测定。结果 得到回归方程为A＝0.017C+0.077，r＝0.9997，环丙沙星在浓度为3498～17.49μg/ml与吸收度有良好线性关系。环丙沙星原料药的平均回收率为100.3%，RSD=2.3%；环丙沙星片剂的平均回收率为98.8%，RSD=2.4%。结论 氧瓶燃烧法定量准确、灵敏度高，可作为测定环丙沙星含量的一种新方法。 【关键词】 环丙沙星； 氧瓶燃烧法； 含量测定 Determination of ciprofloxacin in oxygen flask combustion method 【Abstract】 Objective To establish a method for determination of ciprofloxacin.Methods Oxygen flask combustion method was adopted. Results Regression equation:A=0.017C+0.077，r＝0.9997，a linear range of 3.498～17.49μg/ml, a mean recovery 100.3% (n=9)， with a RSD of 2.3%were obtained. Conclusion A simple and accurate method is established for determination of ciprofloxacin in oxygen flask combustion method 【Key words】 ciprofloxacin; oxygen flask combustion method； determination 环丙沙星(Ciprofloxacin)是第三代氟喹诺酮类抗菌药物，具有抗 菌谱广，抗菌作用强，毒副作用小等特点，除对革兰阴性杆菌有高度抗 菌活性外，尚对葡萄球菌属具有强杀灭作用。临床常用于敏感病菌引起 的各种系统感染和局部感染，效果好且应用广泛，常将其制成盐酸或乳 酸盐以供使用。本实验依据环丙沙星在其6位具有氟原子的特征，采用 氧瓶燃烧破坏使其成为无机氟化物，经吸收液吸收后与硝酸亚铈、茜素 氟蓝反应，形成蓝紫色溶液，在可见光下比色，测定含量。 1 仪器与药品 UV-Vis Spectrophotometer TU-1901;Hangping FA2104电子天平（万分之一）。 环丙沙星对照品（中国药品生物制品检定所，批号：30451-200302，纯度：84.9%）。环丙沙星原料药（上海三维制品有限公司， 批号：2002-01-005）。盐酸环丙沙星片（山西津华药业有限公司， 批号：030707，规格：0.25g/片）。 2 方法与结果 21 曲线的制备 21.1 氧瓶燃烧法 称取环丙沙星对照品约20mg精密称定。依法（参见中国药典2000版）进行氧瓶燃烧。转移定容至100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用。 21.2 标准液的配制 精密量取定容好的环丙沙星对照品溶液 1.0、2.0、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0ml分别放入50ml容量瓶中，依次分别加入茜素氟蓝试液10ml，pH4.3的缓冲液（HAc-NaAc）3.0ml，硝酸亚铈试液10ml，加水稀释到刻度，摇匀。在暗处放置1h。 21.3 最大吸收波长的确定 以未加环丙沙星的溶液为空 白，3.5ml容量瓶中的溶液为供试液，在TU-1901紫外可见分光光度计进行扫描，扫描范围400～760nm。结果环丙沙星最大吸收波长为 615.8nm。 21.4 标准曲线的测定 分别取已配制好的标准溶液10、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml，以未加环丙沙星的溶液为空白，在 615.8nm处分别测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，作线 性回归，得回归方程为A=0.0172C+0077，r=0.9997，浓度在3.4979～20.9873μg/ml与吸收度有良好线性关系。 22 原料药的含量及加样回收率测定 取配制好的样品液 1.0、2.0、3.0ml分别放入50ml容量瓶中，按上述方法以未加环丙沙 星的溶液为空白，在615.8nm处分别测定吸收度。测得结果分别见1和表2。 23 环丙沙星片剂含量及加样回收率的测定 同样方法进行片剂和回收率的测定，结果见表3和表4。表1 环丙沙星原料的含量测 定结果 （略）表2 环丙沙星原料回收率测定结果 （略）表3 环丙沙星片剂含量测定结果 （略）表4 环丙沙星片剂回收率测定结 果 （略） 3 讨论 氧瓶燃烧法是快速分解有机药物的简单方法，它不需要复杂设备就 能使有机化合物中的待测元素定量分解成离子型，该方法被各国药典收 载。经文献查阅，环丙沙星含量测定方法很多，但氧瓶燃烧法未见报 道，作为一种经典的测定方法，本文作了测定，实验结果表明氧瓶 燃烧法用于环丙沙星的含量测定定量准确，回收率高，方法可行。 【参考文献】 1 2000年版. 二部. 附录. 北京：化学工业出版社，2000，49. 作者单位： 1 100045 北京，首都医科大学附属北京儿童医院 2 100069 北京，首都医科大学附属北京佑安医院 3 100053 北京，北京卫生学校 声明：版权归原作者所有，如果侵犯了你的版权，请第一时间和我联 系，我将立刻做出处理！！！